| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пробоподготовка для инверсионной вольтамперометрии на металлы >>>
|
 |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
 16.11.2015 // 15:34:40
Видимо у Вас нет опыта в этом вопросе. Степени извлечения здесь не рассчитываются, а подбираются условия 100% разложения. Полностью поддерживаю smihаilоv. "Обязательные потери"? Это из какого ГОСТа? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
16.11.2015 // 16:07:15
Я теперь много чего буду размещать на этом сайте - зарегистрируйтесь на нём и проблем не будет. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
16.11.2015 // 16:29:04
|
||
|
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
18.11.2015 // 7:23:45
Редактировано 1 раз(а) При всем уважении к Вашим регалиям и статусу на данном форуме, при том, что Ваше мнение несомненно имеет авторитет, складывается такое ощущение, что Вы работаете строго по ГОСТам, а если чего-то нет в ГОСТах, того по определению быть не может. Могу сказать, я не буквоед, и стараюсь изъясняться понятным языком, думаю и Вы меня поняли, но не преминули "ткнуть носом" в ГОСТ, а точнее в отсутствие данного термина. У меня такой вопрос, допустим, Вы разлагаете пробу, проводите замер, и параллельно проводите замер раствора, приготовленного прямым растворением любой соли определяемого металла - в таком случае будут ли расхождения в результатах? Думаю, Вы согласитесь с тем, что, чем больше различных операций и манипуляций Вы будете проводить с пробой, тем больше будет разница, и особенно заметно это будет, когда Вы работаете на уровне ПДК элементов. |
||
|
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
18.11.2015 // 7:34:39
Ваши замечания справедливы, - свинец никогда не был объектом моего внимания и с проблемами по пробоподготовке свинецсодержащих проб я не сталкивался) но позволю заметить, что в случае ТС нужно пробовать и экспериментировать. Я дал такой совет, потому, что именно так я сам стал бы действовать в отсутствие готовой методики и могу сказать, что добился бы положительных результатов. А не нашел бы свинца в приготовленной пробе, что ж, еще лучше, значит он весь в остатке и произошло разделение. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
18.11.2015 // 9:27:27
2 Nagiev 1. Сейчас я работаю в основном по нормативным документам, часто по разработанным в нашей же лаборатории. Что такое "метрологическая аттестация МВИ" хорошо знаю. Ни одна уважающая себя фирма методику с неполным разложением пробы аттестовать не будет. 2. До этого я понятия не имел, какое отношение НТД имеют к науке - так сказать, развивал основы. Но и там неполное разложение проб свидетельствовало обычно о невысокой квалификации ученого. Бывают ситуации (редко), когда остается осадок (у всех, а только у тебя). Тогда доказывается, что в осадке нет аналитов - отдельная работа. В данной теме речь идет о пробах, которые в принципе разлагаются полностью. Да, можно разложить наполовину и ввести поправочный коэффициент. Это может даже работать. И пожалуйста. Но не надо учить такому подходу других. Возможно, они способны на большее 
|
||
|
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
18.11.2015 // 10:24:37
Про разложение почв: Изначально ТС пишет: Всем здравствуйте!! Скажите пожалуйста, нужно определить металлы Pb,Cd,Cu,Zn,Ni,As и Hg в почве c помощью вольтамперметра, пробоподготовка по методике в закрытой системе (в методике указаны автоклавы или микроволновки) у нас нет ни автоклава,ни микроволновки. Не вижу смысла полностью переводить всю пробу в раствор для указанных металлов. Это как раз случай, когда лучше избавиться от кремния и нет смысла пробу разлагать полностью. Для подтверждения же того, что аналитов не осталось в осадке есть стандартные образцы. Думаю не сложно будет сверить результаты с аттестованными значениями. Полное же разложение проб почв, предполагает использование плавиковой кислоты, не думаю, что кому-то приятно работать с ней, если можно обойтись))) |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
18.11.2015 // 10:39:04
Непонимаю,ну да смесь азотки и серой,разве свинец не захочет вывалиться? И по поводу кадмия сомнения,в образце он у меня не извлекся  хотя аттестован 0,40 мк/кг .Может я недоразлогаю? хотя они просветлелиКуда вывалиться? 8) Объясните что Вас смущает? Плохая растворимость сернокислого свинца в воде? Не понимаю... По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент. Раньше Вы писали немного другое  А так - если в осадке аналитов нет, то можно использовать это разложение. Здесь другой вопрос - в какой степени СО почв соответствуют конкретной задаче? Если соответствуют, ОК. |
||
|
nefedik Пользователь Ранг: 73 |
18.11.2015 // 11:27:42
Здесь другой вопрос - в какой степени СО почв соответствуют конкретной задаче? Если соответствуют, ОК. Здравствуйте, образцы ССК-1 и ОСО № 29509 ,необходимые элементы для нас в них аттестованы. |
||
|
Nagiev Пользователь Ранг: 94 |
18.11.2015 // 11:55:37
Куда вывалиться? 8) Объясните что Вас смущает? Плохая растворимость сернокислого свинца в воде? Не понимаю... По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент. Раньше Вы писали немного другое А так - если в осадке аналитов нет, то можно использовать это разложение. Здесь другой вопрос - в какой степени СО почв соответствуют конкретной задаче? Если соответствуют, ОК. Да, я уже принес свои жалкие извинения за неточности слога и признал неправоту) Потери я имел ввиду те, то, что потеряется при пробоподготовке - разложении, фильтрации и т.д. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 44
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
