Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Пробоподготовка для инверсионной вольтамперометрии на металлы >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


16.11.2015 // 15:34:40     

smihаilоv пишет:

Nagiev пишет:

По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент.


Видимо у Вас нет опыта в этом вопросе. Степени извлечения здесь не рассчитываются, а подбираются условия 100% разложения.

Полностью поддерживаю smihаilоv. "Обязательные потери"? Это из какого ГОСТа?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


16.11.2015 // 16:07:15     

smihаilоv пишет:

nefedik пишет:

А вы не могли бы скинуть это мне на почту nefedik{собачка}лист.ру,а то мне пишут,что у меня нет прав для просмотра вложений в сообщении

Я теперь много чего буду размещать на этом сайте - зарегистрируйтесь на нём и проблем не будет.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


16.11.2015 // 16:29:04     

Nagiev пишет:

smihаilоv пишет:

Nagiev пишет:

1. По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент.
2. А как иначе рассчитать потери, которые будут в любом случае? 3. Гораздо проще разложить стандартные образцы и по ним откалиброваться.

1. Опять Вы всё путаете.
2. Потерь не будет!
3. Используют один СО для установки коэффициента, а другой для проверки. Но это не потери, а проверка мешающего влияния сопутствующих элементов. Если результат отрицательный - анализ прекращают и выясняют причину расхождения. Анализ продолжают после выяснения и устранения.
И по поводу Вашего совета с серной кислотой - не любит её свинец. chem21.info/info/472403/
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


18.11.2015 // 7:23:45     
Редактировано 1 раз(а)


Доктор пишет:

Полностью поддерживаю smihаilоv. "Обязательные потери"? Это из какого ГОСТа?
При всем уважении к Вашим регалиям и статусу на данном форуме, при том, что Ваше мнение несомненно имеет авторитет, складывается такое ощущение, что Вы работаете строго по ГОСТам, а если чего-то нет в ГОСТах, того по определению быть не может. Могу сказать, я не буквоед, и стараюсь изъясняться понятным языком, думаю и Вы меня поняли, но не преминули "ткнуть носом" в ГОСТ, а точнее в отсутствие данного термина. У меня такой вопрос, допустим, Вы разлагаете пробу, проводите замер, и параллельно проводите замер раствора, приготовленного прямым растворением любой соли определяемого металла - в таком случае будут ли расхождения в результатах? Думаю, Вы согласитесь с тем, что, чем больше различных операций и манипуляций Вы будете проводить с пробой, тем больше будет разница, и особенно заметно это будет, когда Вы работаете на уровне ПДК элементов.
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


18.11.2015 // 7:34:39     

smihаilоv пишет:

Nagiev пишет:

1. Опять Вы всё путаете.
2. Потерь не будет!
3. Используют один СО для установки коэффициента, а другой для проверки. Но это не потери, а проверка мешающего влияния сопутствующих элементов. Если результат отрицательный - анализ прекращают и выясняют причину расхождения. Анализ продолжают после выяснения и устранения.
И по поводу Вашего совета с серной кислотой - не любит её свинец. chem21.info/info/472403/


Ваши замечания справедливы, - свинец никогда не был объектом моего внимания и с проблемами по пробоподготовке свинецсодержащих проб я не сталкивался) но позволю заметить, что в случае ТС нужно пробовать и экспериментировать. Я дал такой совет, потому, что именно так я сам стал бы действовать в отсутствие готовой методики и могу сказать, что добился бы положительных результатов. А не нашел бы свинца в приготовленной пробе, что ж, еще лучше, значит он весь в остатке и произошло разделение.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-фармацевтический журнал Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


18.11.2015 // 9:27:27     
2 Nagiev

1. Сейчас я работаю в основном по нормативным документам, часто по разработанным в нашей же лаборатории. Что такое "метрологическая аттестация МВИ" хорошо знаю. Ни одна уважающая себя фирма методику с неполным разложением пробы аттестовать не будет.

2. До этого я понятия не имел, какое отношение НТД имеют к науке - так сказать, развивал основы. Но и там неполное разложение проб свидетельствовало обычно о невысокой квалификации ученого. Бывают ситуации (редко), когда остается осадок (у всех, а только у тебя). Тогда доказывается, что в осадке нет аналитов - отдельная работа.

В данной теме речь идет о пробах, которые в принципе разлагаются полностью. Да, можно разложить наполовину и ввести поправочный коэффициент. Это может даже работать. И пожалуйста. Но не надо учить такому подходу других. Возможно, они способны на большее
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


18.11.2015 // 10:24:37     

Доктор пишет:
2 Nagiev

1. Сейчас я работаю в основном по нормативным документам, часто по разработанным в нашей же лаборатории. Что такое "метрологическая аттестация МВИ" хорошо знаю. Ни одна уважающая себя фирма методику с неполным разложением пробы аттестовать не будет.

2. До этого я понятия не имел, какое отношение НТД имеют к науке - так сказать, развивал основы. Но и там неполное разложение проб свидетельствовало обычно о невысокой квалификации ученого. Бывают ситуации (редко), когда остается осадок (у всех, а только у тебя). Тогда доказывается, что в осадке нет аналитов - отдельная работа.

В данной теме речь идет о пробах, которые в принципе разлагаются полностью. Да, можно разложить наполовину и ввести поправочный коэффициент. Это может даже работать. И пожалуйста. Но не надо учить такому подходу других. Возможно, они способны на большее


Про разложение почв: www.ngpedia.ru/id363395p1.html

Изначально ТС пишет: Всем здравствуйте!!
Скажите пожалуйста, нужно определить металлы Pb,Cd,Cu,Zn,Ni,As и Hg в почве c помощью вольтамперметра, пробоподготовка по методике в закрытой системе (в методике указаны автоклавы или микроволновки) у нас нет ни автоклава,ни микроволновки.

Не вижу смысла полностью переводить всю пробу в раствор для указанных металлов. Это как раз случай, когда лучше избавиться от кремния и нет смысла пробу разлагать полностью. Для подтверждения же того, что аналитов не осталось в осадке есть стандартные образцы. Думаю не сложно будет сверить результаты с аттестованными значениями. Полное же разложение проб почв, предполагает использование плавиковой кислоты, не думаю, что кому-то приятно работать с ней, если можно обойтись)))
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


18.11.2015 // 10:39:04     

Nagiev пишет:

nefedik пишет:


Непонимаю,ну да смесь азотки и серой,разве свинец не захочет вывалиться? И по поводу кадмия сомнения,в образце он у меня не извлекся хотя аттестован 0,40 мк/кг .Может я недоразлогаю? хотя они просветлели
Куда вывалиться? 8) Объясните что Вас смущает? Плохая растворимость сернокислого свинца в воде? Не понимаю...
По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент.



Раньше Вы писали немного другое
А так - если в осадке аналитов нет, то можно использовать это разложение. Здесь другой вопрос - в какой степени СО почв соответствуют конкретной задаче? Если соответствуют, ОК.
nefedik
Пользователь
Ранг: 73


18.11.2015 // 11:27:42     
Здесь другой вопрос - в какой степени СО почв соответствуют конкретной задаче? Если соответствуют, ОК.

Здравствуйте, образцы ССК-1 и ОСО № 29509 ,необходимые элементы для нас в них аттестованы.
Nagiev
Пользователь
Ранг: 94


18.11.2015 // 11:55:37     

Доктор пишет:

Nagiev пишет:

nefedik пишет:


Непонимаю,ну да смесь азотки и серой,разве свинец не захочет вывалиться? И по поводу кадмия сомнения,в образце он у меня не извлекся хотя аттестован 0,40 мк/кг .Может я недоразлогаю? хотя они просветлели

Куда вывалиться? 8) Объясните что Вас смущает? Плохая растворимость сернокислого свинца в воде? Не понимаю...
По поводу извлечения - обязательно следует рассчитать степень извлечения с помощью стандартных образцов и затем вводить поправочный коэффициент.


Раньше Вы писали немного другое
А так - если в осадке аналитов нет, то можно использовать это разложение. Здесь другой вопрос - в какой степени СО почв соответствуют конкретной задаче? Если соответствуют, ОК.

Да, я уже принес свои жалкие извинения за неточности слога и признал неправоту) Потери я имел ввиду те, то, что потеряется при пробоподготовке - разложении, фильтрации и т.д.

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты