Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фарфоровые чашки >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


seven-flower83
Пользователь
Ранг: 35


24.04.2019 // 13:03:37     

Zyf пишет:
Здравствуйте, а у меня такая проблема с фарфоровыми чашками - некоторые долго доводятся до постоянной массы (5-6 взвешиваний) и при анализе одной пробы в 2 параллелях показывают сильно разные результаты. Например, сегодня, в одной сухой остаток 250, в другой - 5000 мг/л. Это если взять сухие чашки из эксикатора а начать доводить до постоянной массы, потом выпаривать в них пробу на водяной бане.

А если чашку, которая показала результат 5000 продолжать сушить, то через 10 взешиваний вес дойдет до тех же 250-300, но это ни в какие ворота не лезет по продолжительности анализа, указанной в методике.

Но заметила странность - если чашки перед доведением промыть 6% солянкой и дистиллировкой, обсушить фильтрами и начать доводить до постоянной массы, то доводятся за 2-3 раза. А с доведением чашек с пробой проблемы остаются.
Эксикатор один, сушильный шкаф тоже, только для гравиметрии. Все чашки в лаборатории с неглазурованным дном, просто какие-то быстро доводятся до постоянной массы, какие-то долго, за 3 дня. Высушивание проблемных чашек в муфеле при 600С 1 час не помогает, а наоборот.


Читайте ГОСТ 9147-80:
2.2. Поверхность всех изделий, за исключением крышек к тиглю исполнения 2, тиглей Розе с крышками и трубками, лодочек и наружной поверхности выпарительных чашек № 6 - 9 должны быть равномерно покрыты глазурью, кроме поверхностей А. Розлив глазури должен быть ровным…

Поверхность А - это торец.

Требуйте изготовить вам под заказ чашки по ГОСТ и проблема с сушкой уйдет сама собой.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
seven-flower83
Пользователь
Ранг: 35


24.04.2019 // 13:03:43     
Редактировано 1 раз(а)

Мы как получили чашки по ГОСТ, так стали работать в нормальном режиме.
Если сухой остаток в воде определяете, можно стаканами стеклянными воспользоваться на время ожидания чашек
Zyf
Пользователь
Ранг: 59


24.04.2019 // 17:49:33     
Редактировано 1 раз(а)


seven-flower83 пишет:
Мы как получили чашки по ГОСТ, так стали работать в нормальном режиме.
Если сухой остаток в воде определяете, можно стаканами стеклянными воспользоваться на время ожидания чашек

Да, сухой остаток в сточной воде определяем. Я пробовала выпаривать воду в стаканах ТС (других просто нет) на водяной бане, это очень долго. Почему-то когда выпариваешь в стаканах (объемом 100-150 мл), то конденсат из бани оседает изнутри стакана в виде неисчезающих капелек пара. Их приходится аккуратно снимать фильтриком, иначе стекут на дно, к пробе. А с чашками такого явления не наблюдается.
seven-flower83
Пользователь
Ранг: 35


25.04.2019 // 7:47:32     

Zyf пишет:

seven-flower83 пишет:
Мы как получили чашки по ГОСТ, так стали работать в нормальном режиме.
Если сухой остаток в воде определяете, можно стаканами стеклянными воспользоваться на время ожидания чашек

Да, сухой остаток в сточной воде определяем. Я пробовала выпаривать воду в стаканах ТС (других просто нет) на водяной бане, это очень долго. Почему-то когда выпариваешь в стаканах (объемом 100-150 мл), то конденсат из бани оседает изнутри стакана в виде неисчезающих капелек пара. Их приходится аккуратно снимать фильтриком, иначе стекут на дно, к пробе. А с чашками такого явления не наблюдается.


Нее, стаканы берите объемом 250-300 (низкие). Выпариваются действительно дольше, но зато постоянная масса после 2х взвешиваний. А вода в бане должна быть дистиллированная, дабы не привносить в анализ свой сухой остаток.
Zyf
Пользователь
Ранг: 59


27.04.2019 // 15:54:51     
А как Вы понимаете фразу из ПНДФ "Если выполняется определение только сухого остатка, то фарфоровые или
кварцевые чашки высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение четырех часов до достижения постоянной массы."?
Мы делаем так - ставим фарфоровые чашки в сушильный шкаф в 8 утра, сушим до 12, охлаждаем к эксикаторе 1 час, взвешиваем, потом снова сушим 1 час, 1 час охлаждаем, взвешиваем и т.д. до постоянной массы.
И про высушивание чашек с пробой "высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают." - мы сушим три часа, потом час охлаждаем, взешиваем, час сушим, час охлаждаем и т.д.
Или же надо три часа сушить, потом час охлаждать, снова три часа сушить?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
seven-flower83
Пользователь
Ранг: 35


29.04.2019 // 9:54:44     

Zyf пишет:
А как Вы понимаете фразу из ПНДФ "Если выполняется определение только сухого остатка, то фарфоровые или
кварцевые чашки высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение четырех часов до достижения постоянной массы."?
Мы делаем так - ставим фарфоровые чашки в сушильный шкаф в 8 утра, сушим до 12, охлаждаем к эксикаторе 1 час, взвешиваем, потом снова сушим 1 час, 1 час охлаждаем, взвешиваем и т.д. до постоянной массы.
И про высушивание чашек с пробой "высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают." - мы сушим три часа, потом час охлаждаем, взешиваем, час сушим, час охлаждаем и т.д.
Или же надо три часа сушить, потом час охлаждать, снова три часа сушить?


Мы работаем по ПНДФ 14.1:2:4.114-97, где есть указание времени только для чашек с сухим остатком (3 часа).

Мы всегда первую сушку и чашек, и сухого проводим в течение 3-4 часов. Последующие по 40-60 мин. Охлаждаем 1,5 часа, т.к. за час не остывают полностью. И здесь есть один момент. Желательно время охлаждения чашек засекать и стремиться к обеспечению равных интервалов между взвешиваниями.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты