| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ион-парная хроматография >>>
|
 |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 21.02.2006 // 9:50:14
Уважаемый Serga, я привел условия для анализа дипептида, используемого в фармакологии под названием "Тимоген" (глютамил-триптофан)(сам делал ЭТО! А условия разработаны "Цитомед-Пептос г. Санкт-Петербург в ТУ). Триэтиламин добавляют для снижения "хвостатости" получаемых пиков. Обычная , кстати , практика при анализе основных соединений для улучшения асимметрии. ТФУ в отличие от ТХУ осаждения белков не производит, погляди на белковую ВЭЖХ - практически везде используется добавка этой самой ТФУ в виде 0,1%. ТФУ зачастую можно использовать для скоростного гидролиза белков (Японская методика), правда в смеси с 6М Солянкой 1:3. Но зато гидролиз идет 1 час при 110, а не 8 часов. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.02.2006 // 12:17:28
Редактировано 1 раз(а) Обсуждение будет более конструктивным, если автор темы для начала ознакомится с информацией по следующим ссылкам: Тыкаю носом, как и просили...   |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.02.2006 // 14:44:16
И вообще, ион-парная хромтография - далеко не лучший метод анализа пептидов и белков. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.02.2006 // 16:03:32
Однозначно. |
|||||
|
Vlad Orlovsky Пользователь Ранг: 60 |
21.02.2006 // 16:14:59
Посмотри следуюшие ссылки. В наших колонках ИП реагент пришит к силикагелю. это позволяет удерживать ионнизируемые соединения (амино кислоты, пептиды, полярные амины...): Механизм удерживания двоинои: ионныи и обратныи |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1337 |
22.02.2006 // 18:34:23
Посмотрел ссылки. Интересная информация. А нельзя ли поконкретнее: что пришито? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
23.02.2006 // 9:34:12
Это секрет фирмы, надо понимать... Хотя если "разбавить" обращенную фазу ионизированными группировками, то такая картина может получиться. Толуол, вон, сколько сидит. Как-то раз я делал кофеин из всякого питья не на классической ОФ, а на полимерном катионообменнике, но по механизму ОФ. Вся хитрость в рН, а градиент создается ацетонитрилом. Просто не было под рукой "классической" ВЭЖХ, вот так вывернулись на варианте FPLC. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
23.02.2006 // 9:59:05
Редактировано 1 раз(а) Если смотреть пример с разделениями аминокислот. Дикарбоновые выходят первыми, потом с нейтральным боковым радикалом и последние- сильноосновные АК. Градиентом TFA давят заряд минус на какой-то привитой группе. Одновременно работает и ОФ. Весь вопрос в том, что пришили в качестве катионообменника. Фосфат какой-нибудь, сульфат или хитрое карбокси? Да, за бугром народ не спит. А у нас замучишься авторитетам доказывать новое направление. Всяко-разно обхоманят. Блин, че гадать! У них принципы описаны на домашней странице сайта, что нам дали для ознакомления с картинками. Пара небольших .pdf-файлов. Только конкретно, кончно, там не сказано. Ну и правильно. :о))) |
|||||
|
Vlad Orlovsky Пользователь Ранг: 60 |
23.02.2006 // 13:51:05
1. Точное описание фазы это секрет. ТФА исползуетця что бы подавить карбохил амино кислот и перевести их в "аминую" форму(в данном случае) 2. Разные колонки имеют разные кислоти пришитые (different pKa values) Бо всех случаях Время удерживания контролитуется количеством ацетонитрила, конзентрациеи буффера и pH, Что дает возможность разелять практически любые критические пары, благодаря разним ионным и гидрофобным своиствам каждого соединения. 3. Primesep это не смесь двух фаз-все собрано на одном лиганде. P.S. Извините за граматику писать транслитом отчень тяжело да и по "Великому и Могучему" была троика. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
23.02.2006 // 14:24:14
Ну конечно. У вас на сайте есть механизм работы этой штуки. Подавляется заряд не на аминокислотах, а отрицательный заряд катионообменника, привитого среди обращенной фазы. Кста, если внимательно посмотреть твои картинки, все становится понятно уже без разъяснений. Другое дело- что мы не знаем состава прививки. Но мне это ни к чему (я не шью), а нашим это все равно в производстве не освоить. Иначе уже делали бы. Страна по-прежнему жутко неповоротлива и неэффективна. (Щас меня начнут пинать и тыкать в нос Диабондом или еще чем-то, но мне не привыкать :о))). Как говорил один катализаторщик- сделать активный катализатор не проблема. Проблема в том, чтоб он проработал дольше 15 минут (хотя бы). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]