| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Лигандно-обменная хроматография >>>
|
 |
|
Denischen Пользователь Ранг: 19 |
 26.02.2006 // 22:17:36
Да уж, хроматография на КУ-2-8 (как в прочем и КБ-4-10)с различными посаженными металлами как я понимаю темная вещь(больше вопросов чем ответов). Например сейчас нашел книжку "Лиганднообменная хроматография" -М.: Мир,1998г.-296с.авт. Даванков В.А., Навратил Дж., Уолтон Х..Так там говорится о возможности разделения углеводов на КУ-КУ в Са- форме (ссылка на Гулдинга который и занимался сей бедой в 1975г на колонке размером 500*3мм с последующим рефрактометрическим детектированием ) при этом никаких сколь значимых показателей не приведено и в тоже время упоминается о разделении алкалойдов опия на КБ-4-10 в медной форме и что колличество теорет тарелок при этом разеделении = 4 так как тогда оно делилось что то не понятно...А насчет "гликозиды то может и будут немного удерживаться за счёт взаимодействия несахарной своей части со скелетом этого КУ-КУ." это интересно только вот распознать что оно держалось...,
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 27.02.2006 // 7:44:32
Ошибки- в студию, плиз. Будем разбираться. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
27.02.2006 // 14:47:09
Что это значит "это интересно только вот распознать что оно держалось", если выходит не в мертвом объёме, значит держится, если там же где не сорбируемое вещество, то не держится (или не в мёртвом объёме, а исключённом, раз хроматография здесь эксклюзионная) . Вообще как-то смутно верится в 4 теоретические тарелки, может 4 тысячи? Что это за колонка где вещество проходит всего 4 акта сорбции-десорбции (аж за целых полметра), там же диффузией всё поразмоет. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
27.02.2006 // 18:38:21
А кто вообще сказал, что хроматография тут эксклюзионная? КонстантинС, наверное: Должен вас разочаровать, она по заявленному механизму именно лигандообменная (возможно, дурацкое название, согласен). Согласен, делать на этом сложно. (Но не невозможно. "На хорошем и дурак сделает. Ты на плохом попробуй сделай"- так мне говорили в свое время). По такой же схеме работают абсолютно свежие забугорные решения для ВЭЖХ. Если кто этого не знает, это еще не значит, что оно не существует. А делают у нас на КУ-2-8 потому, что в России ничего путней придумать не смогли (но гонора- хоть отбавляй). КонстантинС, для нас не новость, что для тебя характерны резкие и безапелляционные суждения. Не дискредитируй своего уважаемого шефа. Все-таки VIP, а молодняк местный все на веру принимает. Я тебя даже понимаю в чем-то, когда я был "молод и борз" тоже любил выкидоны разные. Ничего. Спесь постепенно посбили. Ну, а если вас тут на этом форуме не гонять- тиной зарастете, в болото превратится все. Два-три гуру будут учить всех и это- плохо. |
|||||
|
Denischen Пользователь Ранг: 19 |
27.02.2006 // 19:49:51
хороший спор всегда уместен когда он дает свои результаты, но когда он перерастает на личные обвинения, забывая суть не есть хорошо(мое мнение), возможно в этом и есть в какой-то степени проблема отечественной науки, мы друг друга не слышим..., но это так . Возможно ли чтобы увеличить удерживание сахаров использовать какой-то процент ацетонитрила или метанола? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
27.02.2006 // 19:59:47
Да не сказать что так уж мы и разочарованы. Какому бы механизму она не принадлежала, сомнение всё-ж посеяно в наши юные головы - а хватит ли эффективности у колонки набитой отнюдь на мелким сорбентом разделить не такие уж и различные вещества. Сам же КУ-КУ насколько мне помнится из аналитического практикума в училище, вообще задуман как сорбент для катионов (нечто вроде ТФЭ неорганической). И что мне кажется что вряд ли свежие забугорные решения для ВЭЖХ основаны на КУ-КУ-8. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
27.02.2006 // 21:14:55
И нечего ерничать- училище он заканчивал... Разъясняю для особо упрямых (кста, упрямство- первый признак чего?)- Са2+ настолько прочно держится за катионообменную группу, что при помощи него делят с успехом многоатомные спирты, углеводы и прочую дребедень с гидроксилами. Причем, легко делятся моносахариды, чего, разумеется, сделать гель-хроматографией нельзя. Есть варианты со свинцом. Прием широко известный. Пусть и не на КУ2-8 (за бугром). :о))) |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
27.02.2006 // 21:15:08
Редактировано 1 раз(а) Меня удивляет другое. Механизм в упор не узнают, но суждение имеют. Если считаете, что я где-то ошибся- предъявляйте конкретно. Нечего констатировать "вообще и в целом". |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.02.2006 // 17:23:43
Вообще, кальций действительно сахара цепляет довольно слабо. Чтобы проверить это, необязательно ставить эксперименты. Достаточно взять любой каталог и посмотреть характеристики ужерживания на различных типах катионитов. На колонке с кальевой формой удерживание практически такое же, как на водородной. Так, кое-где небольшие смещения. И, конечно же, все элюируется до нулевого времени, т.е. хроматография эксклюзионная. Очевидно подтверждает это и последовательность элюирования - чем крупнее олигомер, тем раньше он выходит. Вот свинцовая форма - совсем другое дело. Там не просто изменяется селективность, а резко увеличивается удерживание, причем моносахара уже выходят после нулевого времени, т.е. налицо смесь эксклюзионного и адсорбционного механизмов. Но удерживание - можно ли его тип здесь назвать лигандообменным? По всей видимости, можно - все-таки присутствует металл и лаганд. Однако, если копать глубже (для желающих) все выглядит немножко хитро. Я в свое время проводил обработку факторным анализом большую выборку по сахарам, которая включала как все формы сульфокатионитов (водород, кальций , серебро, свинец), так и аниониты. Знаете, получил для сульфокатионитов всего два фактора - мажорный и минорный, причем мажорный отвечал за эксклюзию, а минорный кореллировал с удерживанием на анионитах. Просто результаты эксперимента не формулировались, так что я вскоре про него забыл. Вот, вспомнилось... |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.02.2006 // 17:33:46
Конечно, эффективности для разделения просто не хватит. Даже для промышленного разделения глюкозы и фруктозы (а это колонны хотя бы метровой длины) применяют кальциевую форму сульфокатионита, но размер гранул - порядка 100 мкм, то есть явно не полмиллиметра, как КУ-8. Не верите - есть методички Пьюролайта, Амберлайта, Диаиона. Для автора поста - разделение надо вести на аминофазе, элюент ацетонитрил-вода. Если нужно накопить препаративно (бывает и такое), то надо взять аминофазу для ТФЭ (это тоже около 100 мкм), заполнить колоночку стеклянную на см 15-20, а как элюент экономнее использовать спирт или его смеси с водой. В этой же системе разделятся, естественно, и гликозиды. Предварительно условия можно оптимизировать при помощи ТСХ на обычной силикагельной пластинке. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 50
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
