Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

замена филамента на GC 17A QP 5050A (Shimadzu) >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: замена филамента на GC 17A QP 5050A (Shimadzu)
rod
Пользователь
Ранг: 58

08.11.2016 // 16:48:09     
Добрый день
На старых филаментах всреднем 1,9 - 2.1 kV, упала чувствительность.
Заменил один филамент (первый т.е. верхний) - делал по инструкции. после работы прибора в течение 10 дн в тюне зашкаливает 18 ион (вода по идее) и напряжение на первом и втором филаменте 1,8 kV
1 вопрос. Упадет ли напряжение на первом филаменте если снизится интенсивность пика воды или нет?
2 вопрос При ионизации филаменты работают одновременно или по одному, и отсюда их надо менять сразу оба или можно по одному?
заранее спасибо
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
robey85
Пользователь
Ранг: 71


08.11.2016 // 17:54:01     

rod пишет:
Добрый день
На старых филаментах всреднем 1,9 - 2.1 kV, упала чувствительность.
Заменил один филамент (первый т.е. верхний) - делал по инструкции. после работы прибора в течение 10 дн в тюне зашкаливает 18 ион (вода по идее) и напряжение на первом и втором филаменте 1,8 kV
1 вопрос. Упадет ли напряжение на первом филаменте если снизится интенсивность пика воды или нет?
2 вопрос При ионизации филаменты работают одновременно или по одному, и отсюда их надо менять сразу оба или можно по одному?
заранее спасибо

Филамент с рожком фотоумножителя не путаете?
cyclotron666
Пользователь
Ранг: 31


09.11.2016 // 5:04:34     

rod пишет:
Добрый день
На старых филаментах всреднем 1,9 - 2.1 kV, упала чувствительность.
Заменил один филамент (первый т.е. верхний) - делал по инструкции. после работы прибора в течение 10 дн в тюне зашкаливает 18 ион (вода по идее) и напряжение на первом и втором филаменте 1,8 kV
1 вопрос. Упадет ли напряжение на первом филаменте если снизится интенсивность пика воды или нет?
2 вопрос При ионизации филаменты работают одновременно или по одному, и отсюда их надо менять сразу оба или можно по одному?
заранее спасибо

Если зашкаливает пик воды, значит вакуум в системе еще плохой, надо прокачать еще (лучше сутки). Если пик воды продолжает зашкаливать, надо думать о работе вакуумных насосов. И еще, Вы какое напряжение меряете? На филаментах д.б. -70В. Я так понимаю, речь о напряжении на умножителе. Попробуйте снизить это напряжение до тех пор, пока не перестанет зашкаливать пик воды. Сравните с пиком азота, в идеале пик воды д.б. немного выше. Если азот выше, значит течь.
cyclotron666
Пользователь
Ранг: 31


09.11.2016 // 5:04:40     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
rod
Пользователь
Ранг: 58


09.11.2016 // 17:03:31     
С прибором работаю немногим более года и параллельно занимаюсь другой работой (работаю в науке) т.е. в некоторых понятиях по прибору могу ошибаться – не ругайте сильно…


robey85 пишет:

rod пишет:
Добрый день

Филамент с рожком фотоумножителя не путаете?


Я имею ввиду
Каталожный номер 225-01072


cyclotron666 пишет:

rod пишет:
Добрый день
На старых филаментах всреднем 1,9 - 2.1 kV, упала чувствительность.
Заменил один филамент (первый т.е. верхний) - делал по инструкции. после работы прибора в течение 10 дн в тюне зашкаливает 18 ион (вода по идее) и напряжение на первом и втором филаменте 1,8 kV
1 вопрос. Упадет ли напряжение на первом филаменте если снизится интенсивность пика воды или нет?
2 вопрос При ионизации филаменты работают одновременно или по одному, и отсюда их надо менять сразу оба или можно по одному?
заранее спасибо

Если зашкаливает пик воды, значит вакуум в системе еще плохой, надо прокачать еще (лучше сутки). Если пик воды продолжает зашкаливать, надо думать о работе вакуумных насосов. И еще, Вы какое напряжение меряете? На филаментах д.б. -70В. Я так понимаю, речь о напряжении на умножителе. Попробуйте снизить это напряжение до тех пор, пока не перестанет зашкаливать пик воды. Сравните с пиком азота, в идеале пик воды д.б. немного выше. Если азот выше, значит течь.

1. после замены филамента прибор прокачивался больше недели а вода так и не ушла – отсюда и беспокойство

2. вакуумный насос работает нормально но масло не менялось уже более года, хотя с другой стороны до замены все было нормально

3.говоря о напряжении я имею ввиду Detector Voltage, которое на старых филаментах при авто тюне росло и было в последнее время около 2 – 2,2, с чем и связана покупка нового филамента



На 40 пик несильно обращайте внимание это аргон с баллона походу идет – так всегда было
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


09.11.2016 // 17:30:31     
Вероятно, что для Вас имеет смысл, помимо остального, разобрать и почистить источник ионизации. Большое напряжение на умножителе может быть связано еще и с этим, а не только с нитями.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
ex-KNIISE
Пользователь
Ранг: 438


09.11.2016 // 18:54:28     
Это - течь воздуха. Если заправляли ПФБА - может быть течь через неправильно установленную ампулу.
Еще может быть влага в баллоне, если в нем осталось мало атм.
rod
Пользователь
Ранг: 58


09.11.2016 // 20:53:58     

Nerazzurri пишет:
Вероятно, что для Вас имеет смысл, помимо остального, разобрать и почистить источник ионизации. Большое напряжение на умножителе может быть связано еще и с этим, а не только с нитями.

чистка источника ионизации наверное будет следующим моим шагом, а пока а пока надо разобраться с насущными проблемами


ex-KNIISE пишет:
Это - течь воздуха. Если заправляли ПФБА - может быть течь через неправильно установленную ампулу.
Еще может быть влага в баллоне, если в нем осталось мало атм.


ПФБА не заправлял
в баллоне осталось где то 50 атм - по идее не должно, еще после баллона стоит фильтр - он должен что то ловить

коллеги дали совет заглушить МС что бы отрезать влияние колонки и тд, но еще не дошли руки до этого

cyclotron666
Пользователь
Ранг: 31


10.11.2016 // 5:20:35     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
cyclotron666
Пользователь
Ранг: 31


10.11.2016 // 5:20:39     
Редактировано 1 раз(а)

Зашкаливают 2 пика: 28 и 40. Подозрение на баллон с гелием. Если уж хотите совсем просто, выньте колонку из инжектора и утопите кончик колонки в резиновую септу. Лучше конечно вытащить колонку из МС и заглушить линию. Так вы проверите не идет ли вода с баллона. Другая мысль, возможно форвакуумный насос набрал воды. Попробуйте прокачать с открытым газовым балластом, а лучше смените масло.
rod
Пользователь
Ранг: 58


10.11.2016 // 11:12:24     

cyclotron666 пишет:
Зашкаливают 2 пика: 28 и 40. Подозрение на баллон с гелием. Если уж хотите совсем просто, выньте колонку из инжектора и утопите кончик колонки в резиновую септу. Лучше конечно вытащить колонку из МС и заглушить линию. Так вы проверите не идет ли вода с баллона. Другая мысль, возможно форвакуумный насос набрал воды. Попробуйте прокачать с открытым газовым балластом, а лучше смените масло.

первое фото плохое - зашкаливают 18 и 40. о 40 я говорил раньше - это по идее аргон из баллона, а вот 18 это по идее вода, 28 пик вроде в норме
[/url]

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты