Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по анализу на ГХ МС Shimadzu GCMS-QP2010plus >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


asus888
Пользователь
Ранг: 21


25.08.2017 // 16:24:26     

ATem пишет:
У меня (в Краснодаре) стоит Шимадзу GC-2010 с QP-2010 Ultra, в СПб их много. Прибор не редкий абсолютно. Их еще массово ставили в ФСКН, нынче они в МВД, но там надобности в количке не бывает на МСД, и, увы, не факт, что подскажут.

Микс углеводородов - штука неплохая, бесспорно.
Для Ваших задач, как правильно отметили, вообще может было бы проще использовать смешанный режим SIM/Scan. Ну, не будет максимальной чувствительности и погрешность больше будет, но, по-моему, это лучше, чем просто Скан. С калибровкой - не проблема, если надо - вообще по удаленке сделаю (интернет только подведите и TeamViewer поставьте на компьютер). Там все достаточно просто, надо только знать, где лежат калибровочные файлы. А потом можно уже в постране сделать обсчет файлов, снятых в тех же условиях и все, т.е. это вовсе не означает, что если с самого начала не задали файл для обсчета, то все, конец, только ручками. Но проверять его надо все равно, иногда интегрирует криво (но это обычно на малых концентрациях).


Краснодар бы меня устроил. В Октябре буду принимать участие в работе конференции в Сочи. Может быть, если Вы не против и у меня будет возможность, я приеду и в Краснодар. Дистанционное обучение, конечно, предпочтительнее. Есть ли опыт у Вас в расчете индексов удерживания и проводите ли Вы количественные анализы летучих соединений? К чему я это спрашиваю? Можно было бы после того как я настрою прибор прислать Вам мою хроматограмму и подсчитать концентрации, ну или наоборот, и посмотреть отличаются ли результаты. Впрочем, если Вы не против, давайте детали обсудим по e-mail: aslan4848{coбaчkа}yahoo.com

OldBrave, ответ Вам.
Индексы удерживания в научно-исследовательской работе важны. Да, действительно, эти индексы не однозначны. У одного и того же вещества ИУ в библиотеках NIST и FFNSC разные, но они не сильно отличаются. В исследовательской работе часто сталкиваемся с новыми веществами или когда достоверность идентификации низкая в силу разных причин. Тут на помощь приходят индексы. Да и для публикации результатов в западной литературе просят обязательно указать и индексы удерживания. Если у кого есть мануал на русском языке как все делать, пожалуйста, пришлите. И если вам (всем) вдруг покажется, что я тоже могу быть чем-то полезен - тоже пишите.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
asus888
Пользователь
Ранг: 21


25.08.2017 // 16:28:52     

OldBrave пишет:

virtu пишет:

4. ...На мой взгляд, надо просто ввести один ВС. Самое сложное - это его подобрать, но надо смотреть лит, может уже кто-то это делал. И делать расчёт через
этот один ВС используя его фактор отклика (TIC). ...Конечно, этот подход, будет полуколичественным. В идеале, конечно, нужно разбить все аналиты на группы и для каждой группы подобрать и использовать для расчёта свой ВС, это будет точнее.

MSD предполагает для калибровки использовать стандарты аналитов, коих практически всегда нет. Со всеми ужимками через вн.ст-т калибровать другие в-ва - результат - это даже не полуколичественно. Вн.ст-т предназначен для других целей.

alpha пишет:
...Кстати, мне необходим еще и расчет индексов удерживания. Стандарт специальной смеси с содержанием от С5 до С40 уже куплен.
В программе шимадзу есть возможность калибровки...

Практика показала, что индексы Ковача для MSD - пустое. Они - для условной идентификации при использовании FID. Значения индексов Ковача, приведенные в библиотеках NIST, порой неоднозначны.

Есть переводные описания версий Shimadzu Solution, где пошагово объяснено как выполнять различные калибровки.

Пожалуйста, если Вам не сложно, и у Вас есть переводные версии Shimadzu Solution как проводить калибровки, пришлите мне aslan4848{coбaчkа}yahoo.com
asus888
Пользователь
Ранг: 21


25.08.2017 // 17:55:01     

Prolabor пишет:

virtu пишет:
1. Насчёт концентраций, попробуйте такой ряд: 1 - 5 - 25 мкг/мл

Поддерживаю всеми лапами Но я бы делал со сдвигом на 5 раз (5-25-125 мкг/мл) чтобы не играть от 2.5*10-11г на пик.
ИМХО лучше готовить от нижней концентрации прямым разбавлением базового раствора 1 мг/мл в гексане.
Внести 5, 25, 125 мкл базового раствора одним и тем же шприцем на 10-50 мкл в 500 мкл растворителя, и довести зрительно в одинаковых виалах (на 1.5-2 мл) до 1 мл по мениску первого раствора (куда просто добавить еще 500 мкл). Такая схема позволяет избежать грубых вылетов по началу при приготовлении растворов и оценке линейности/чувствительности, потом уже можно осваивать другие способы.

Получится при "идеальном сплите 40:1" от 1.25*10-10г до 3.125-9г на пик. Что является нормальной нагрузкой для данной колонки, будут острые пики и будет поменьше ошибок интегрирования. Заодно можно оценить пределы.
Судя по приведенным автором темы данным получается более 5 скан/с, на воспроизводимость оцифровки пика конечно повлияет, но на пиках в 3-4 сек в пределах 5-6% думаю уложится.

А какая температурная программа? (Прошу прощения если пропустил).
Лайнер в испарителе специальный для режима сплит?

Автору темы - огромное пожелания успеха, все получится, правильные вопросы к себе и окружающим - это уже залог успеха, а это явно есть.


Спасибо за добрые пожелания.

А температурная программа и другие параметры работы прибора привожу ниже
Column Oven Temp: 60С
Injection Temp: 280С
Flow Control Mode: Linear Velocity
Pressure: 57.4 kPa
Total Flow: 44.0 mL/min
Column Flow: 1.00 mL/min
Linear Velocity: 36.5 cm/sec
Purge Flow: 3.0 mL/min
Slit Ratio: 40.0

Температурная программа: выдержка 60 С в течении 6 мин. Далее поднимаем со скоростью 10 С/мин до 150С, далее со скоростью 5С/мин до 260С

Ion Source Temp: 250 C
Interface Temp: 250 C
Solvent Cut Time: 3,5 min
Micro Scan Width: 0

Еще стоит галочка за "Relative to the Tuning Result."
OldBrave
Пользователь
Ранг: 646


25.08.2017 // 18:29:36     
Редактировано 1 раз(а)


asus888 пишет:
... Если у кого есть мануал на русском языке как все делать...
Руководства GCsolution, GCMSsolution, MultiFlow, NIST11 и др. доступны в вечернее время, пока работает комп.:
https://yadi.sk/d/rOPICD8D3MKtyD
https://yadi.sk/d/n1jvjA7g3MKu4W
https://yadi.sk/d/1vfszhJx3KDziF
https://yadi.sk/d/lZxko2FP3LZ2ZT
asus888
Пользователь
Ранг: 21


31.08.2017 // 16:07:36     
Большое спасибо всем, кто отозвался! Буду следовать вашим советам!

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты