25.08.2017 // 16:24:26

---

ATem пишет:
У меня (в Краснодаре) стоит Шимадзу GC-2010 с QP-2010 Ultra, в СПб их много. Прибор не редкий абсолютно. Их еще массово ставили в ФСКН, нынче они в МВД, но там надобности в количке не бывает на МСД, и, увы, не факт, что подскажут.

Микс углеводородов - штука неплохая, бесспорно.
Для Ваших задач, как правильно отметили, вообще может было бы проще использовать смешанный режим SIM/Scan. Ну, не будет максимальной чувствительности и погрешность больше будет, но, по-моему, это лучше, чем просто Скан. С калибровкой - не проблема, если надо - вообще по удаленке сделаю (интернет только подведите и TeamViewer поставьте на компьютер). Там все достаточно просто, надо только знать, где лежат калибровочные файлы. А потом можно уже в постране сделать обсчет файлов, снятых в тех же условиях и все, т.е. это вовсе не означает, что если с самого начала не задали файл для обсчета, то все, конец, только ручками. Но проверять его надо все равно, иногда интегрирует криво (но это обычно на малых концентрациях).

---

25.08.2017 // 16:28:52

---

OldBrave пишет:

---

virtu пишет:

4. ...На мой взгляд, надо просто ввести один ВС. Самое сложное - это его подобрать, но надо смотреть лит, может уже кто-то это делал. И делать расчёт через
этот один ВС используя его фактор отклика (TIC). ...Конечно, этот подход, будет полуколичественным. В идеале, конечно, нужно разбить все аналиты на группы и для каждой группы подобрать и использовать для расчёта свой ВС, это будет точнее.

---

MSD предполагает для калибровки использовать стандарты аналитов, коих практически всегда нет. Со всеми ужимками через вн.ст-т калибровать другие в-ва - результат - это даже не полуколичественно. Вн.ст-т предназначен для других целей.

---

alpha пишет:
...Кстати, мне необходим еще и расчет индексов удерживания. Стандарт специальной смеси с содержанием от С5 до С40 уже куплен.
В программе шимадзу есть возможность калибровки...

---

Практика показала, что индексы Ковача для MSD - пустое. Они - для условной идентификации при использовании FID. Значения индексов Ковача, приведенные в библиотеках NIST, порой неоднозначны.

Есть переводные описания версий Shimadzu Solution, где пошагово объяснено как выполнять различные калибровки.

---

25.08.2017 // 17:55:01

---

Prolabor пишет:

---

virtu пишет:
1. Насчёт концентраций, попробуйте такой ряд: 1 - 5 - 25 мкг/мл

---

Поддерживаю всеми лапами Но я бы делал со сдвигом на 5 раз (5-25-125 мкг/мл) чтобы не играть от 2.5*10^-11г на пик.
ИМХО лучше готовить от нижней концентрации прямым разбавлением базового раствора 1 мг/мл в гексане.
Внести 5, 25, 125 мкл базового раствора одним и тем же шприцем на 10-50 мкл в 500 мкл растворителя, и довести зрительно в одинаковых виалах (на 1.5-2 мл) до 1 мл по мениску первого раствора (куда просто добавить еще 500 мкл). Такая схема позволяет избежать грубых вылетов по началу при приготовлении растворов и оценке линейности/чувствительности, потом уже можно осваивать другие способы.

Получится при "идеальном сплите 40:1" от 1.25*10^-10г до 3.125^-9г на пик. Что является нормальной нагрузкой для данной колонки, будут острые пики и будет поменьше ошибок интегрирования. Заодно можно оценить пределы.
Судя по приведенным автором темы данным получается более 5 скан/с, на воспроизводимость оцифровки пика конечно повлияет, но на пиках в 3-4 сек в пределах 5-6% думаю уложится.

А какая температурная программа? (Прошу прощения если пропустил).
Лайнер в испарителе специальный для режима сплит?

Автору темы - огромное пожелания успеха, все получится, правильные вопросы к себе и окружающим - это уже залог успеха, а это явно есть.

---

25.08.2017 // 18:29:36

---

asus888 пишет:
... Если у кого есть мануал на русском языке как все делать...

---

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему