| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Вопрос по анализу на ГХ МС Shimadzu GCMS-QP2010plus >>>
|
 |
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
 24.08.2017 // 8:32:17
Он почти везде есть, только называется по-разному и он не нужен на таких конских концентрациях. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.08.2017 // 12:06:45
Редактировано 2 раз(а) ТС 1. Насчёт концентраций, попробуйте такой ряд: 1 - 5 - 25 мкг/мл 2. В данной ситуации количку нужно делать в скане (оптимизировать параметры детектирования, чтобы было не менее 3 сканов/сек) 3. Хорошо реализованный МС/ПИД, конечно, был бы лучше в этой ситуации (хотя стоит заметить, что и ПИД далеко не панацея и никогда не являлся универсальным детектором), но, как понимаю, ПИДа и обвязки нет (делитель и т.д.), поэтому этот вариант отпадает. 4. Соотв. остается ГХ-МС в скане. На мой взгляд, надо просто ввести один ВС. Самое сложное - это его подобрать, но надо смотреть лит, может уже кто-то это делал. И делать расчёт через этот один ВС используя его фактор отклика (TIC). Правильно будет всё это дело завести через AMDIS, т.к. здесь надо, по-хорошему, и ИУ (индексы удерживания) считать и деконволюцию делать. Конечно, этот подход, будет полуколичественным. В идеале, конечно, нужно разбить все аналиты на группы и для каждой группы подобрать и использовать для расчёта свой ВС, это будет точнее. В целом, конечно, это всё лирика и Вам нужно, по-хорошему, либо найти лабу, которая занимается схожими задачами, используя ГХ-МС и там пройти стажировку, либо найти человека, который создаст методику для текущей ситуации и обучит работе с ней и с железом. Просто так проходить обучение на железе без привязки к задаче - бесполезно. |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
24.08.2017 // 12:29:29
Редактировано 4 раз(а) Используется SGE SilFlow 3 port split GC kit (0.25), установленный в термостат колонок. Расчет длин капилляров и давления доп.потока (ACP1) проводился с помощью проги Shimadzu AFT (ShimDetSwitch). Eще раз перепроверил, split FID/MS не ~20:1, как было указано выше, а FID/MS ~ 2:1. Соотношение в небольших пределах можно изменить варьируя давление APC1 . |
||
|
alpha Пользователь Ранг: 15 |
24.08.2017 // 14:52:50
Редактировано 1 раз(а) Какая у вас максимальная температура колонки в режиме? В эфирных маслах у вас бывают вещества до 500 аем? По мне 30-350 - край. Никто вам не мешает снимать в Scan и идентифицировать, а градуировку считать в извлеченном из Scan SIM. Правильнее разделить поток на два детектора после колонки и количественный анализ делать на ПИД, как тут и пишут. Потому как с процентной нормализацией на квадруполе можно попасть в разы по концентрации для веществ разных классов. Разделить можно либо Y-сплиттером и длиной-диаметром капилляров-пневмосопротивлений и это довольно капризный вариант, либо металлическим тройником на гайках и с поддувом гелия и опять-таки длиной-диаметром капилляров. Для поддува в приборе должен быть свободный газовый регулятор, но это работает очень хорошо. Помимо эфирных масел изучаем и углекислотные экстракты. А там уже надо m/z до 500. Всего , что перечислили Вы, у нас, к сожалению, нет (. А температура колонки (максимальная по паспорту) 320 С, а я работаю при температурах до 260 С. Всего несколько раз поднимал до 280С |
||
|
alpha Пользователь Ранг: 15 |
24.08.2017 // 15:18:36
Редактировано 1 раз(а) Да, попробую Ваши концентрации А параметры работы МС у меня такие Acq. Mode: Scan Event Time (sec): 0.20 Scan Speed: 2500 Start m/z: 45.00 End m/z: 500 Да, конечно, для каждой группы веществ лучше использовать свой внутренний стандарт, близкий к исследуемым. Это будет следующий шаг. Для начала хорошо бы хотя бы для одной группы получить данные. Кстати, мне необходим еще и расчет индексов удерживания. Стандарт специальной смеси с содержанием от С5 до С40 уже куплен. В программе шимадзу есть возможность калибровки прибора с введением трех концентраций стандарта и далее , при последующем реальном анализе, программа автоматически вычисляет концентрации, но освоить эту методику я не смог, поскольку в Питере, где я проходил стажировку, у самих не получилась калибровка. На хим факе МГУ вроде как есть такая установка как у нас, и полностью налаженная. Но ребята из МГУ очень занятые и модные. Если есть по- проще ребята, готовые за деньги обучить меня, пожалуйста, пишите. Обучение , как я писал выше, нужно чтобы было на такой установке как у нас (Шимадзу плюс или ультра). Или придется попросить у соседа модные штаны и рубашку и ехать в Москву в МГУ ) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
24.08.2017 // 19:09:44
У меня (в Краснодаре) стоит Шимадзу GC-2010 с QP-2010 Ultra, в СПб их много. Прибор не редкий абсолютно. Их еще массово ставили в ФСКН, нынче они в МВД, но там надобности в количке не бывает на МСД, и, увы, не факт, что подскажут. Микс углеводородов - штука неплохая, бесспорно. Для Ваших задач, как правильно отметили, вообще может было бы проще использовать смешанный режим SIM/Scan. Ну, не будет максимальной чувствительности и погрешность больше будет, но, по-моему, это лучше, чем просто Скан. С калибровкой - не проблема, если надо - вообще по удаленке сделаю (интернет только подведите и TeamViewer поставьте на компьютер). Там все достаточно просто, надо только знать, где лежат калибровочные файлы. А потом можно уже в постране сделать обсчет файлов, снятых в тех же условиях и все, т.е. это вовсе не означает, что если с самого начала не задали файл для обсчета, то все, конец, только ручками. Но проверять его надо все равно, иногда интегрирует криво (но это обычно на малых концентрациях). |
||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1314 |
24.08.2017 // 22:20:17
Редактировано 1 раз(а) MSD предполагает для калибровки использовать стандарты аналитов, коих практически всегда нет. Со всеми ужимками через вн.ст-т калибровать другие в-ва - результат - это даже не полуколичественно. Вн.ст-т предназначен для других целей. Практика показала, что индексы Ковача для MSD - пустое. Они - для условной идентификации при использовании FID. Значения индексов Ковача, приведенные в библиотеках NIST, порой неоднозначны. Есть переводные описания версий Shimadzu Solution, где пошагово объяснено как выполнять различные калибровки. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.08.2017 // 0:10:00
Редактировано 1 раз(а) В мануале должно всё быть (и в хелпе софта). Мануалы у Шимы хорошие. Вы создайте здесь ( ) отдельную тему с указанием всей необходимой информации (в том числе и удобные для Вас города, не зацикливаться же на одной Москве) и не забудьте свои контакты оставить, а то здесь лички нет. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.08.2017 // 0:29:56
Редактировано 4 раз(а) Может быть у Вас так, но у меня в практике, например, стандарты аналитов есть всегда при разработке методик количественного анализа, т.к. без них, ни валидацию не сделаешь, ни QC не приготовишь. Насчёт "навешивания" на ВС дополнительных функций, то в этом нет ничего страшного и такой подход в ХМС используется уже не один десяток лет. Во многих программах возможность такого расчёта специально добавлена по просьбе трудящихся  Результаты получаются вполне в рамках полуколичественного, а в особо удачных (повезло ) случаях и количественного анализа. По крайней мере, сколько не проверял при помощи QC, никогда крупных косяков не находил.Ну, ну  А зачем тогда, начиная с 2014 года, в NIST добавлена функция библиотечного поиска с учётом экспериментального ИУ? Зачем постоянно добавляются и систематизируются данные по ИУ в библиотеке? Зачем в МС софте (в том числе и для ВЭЖХ-МС) добавляют функции расчёта ИУ? Не знаю, какая у Вас там практика, но мой опыт и опыт коллег говорит о том, что ИУ являются хорошим подспорьем при ХМС анализе. Не раз именно ИУ меня выручали в "мутных" ситуациях при ГХ-МС идентификации.
|
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
25.08.2017 // 2:13:38
Поддерживаю всеми лапами Но я бы делал со сдвигом на 5 раз (5-25-125 мкг/мл) чтобы не играть от 2.5*10-11г на пик.ИМХО лучше готовить от нижней концентрации прямым разбавлением базового раствора 1 мг/мл в гексане. Внести 5, 25, 125 мкл базового раствора одним и тем же шприцем на 10-50 мкл в 500 мкл растворителя, и довести зрительно в одинаковых виалах (на 1.5-2 мл) до 1 мл по мениску первого раствора (куда просто добавить еще 500 мкл). Такая схема позволяет избежать грубых вылетов по началу при приготовлении растворов и оценке линейности/чувствительности, потом уже можно осваивать другие способы. Получится при "идеальном сплите 40:1" от 1.25*10-10г до 3.125-9г на пик. Что является нормальной нагрузкой для данной колонки, будут острые пики и будет поменьше ошибок интегрирования. Заодно можно оценить пределы. Судя по приведенным автором темы данным получается более 5 скан/с, на воспроизводимость оцифровки пика конечно повлияет, но на пиках в 3-4 сек в пределах 5-6% думаю уложится. А какая температурная программа? (Прошу прощения если пропустил). Лайнер в испарителе специальный для режима сплит? Автору темы - огромное пожелания успеха, все получится, правильные вопросы к себе и окружающим - это уже залог успеха, а это явно есть. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 35
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
