Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировочный график загибается книзу >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Градуировочный график загибается книзу
Елена86
Пользователь
Ранг: 38

11.10.2017 // 21:55:00     
Добрый вечер!
Столкнулись с тем, что при построении градуировочной характеристики (методика фотометрического определения серной кислоты с иодатом и иодидом калия) первые точки хорошо укладываются на прямую, последняя же или даже последние две сильно выпадают, их опт.плотности явно слишком низкие. В результате после обработки по МНК получается слишком большая погрешность построения ГХ. Если раньше мы выпадающие последние точки отбрасывали, то теперь нам необходимо все точки, указанные в методике, использовать для установления ГХ. С чем это может быть связано? Нелинейная зависимость? Хотя в методике указано, что речь идет о построении именно прямой.
Смущает еще то, что разница содержания вещества в образцах для градуировки составляет один порядок (от 0,02 мг до 0,2 мг).
Спасибо!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
OldBrave
Пользователь
Ранг: 683


11.10.2017 // 22:07:16     

Елена86 пишет:
...методика фотометрического определения... .последние две сильно выпадают, их опт.плотности явно слишком низкие. ...!
Возможно, загрязнены окна кюветы сравнения?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 712


11.10.2017 // 22:29:22     
Пора менять лампу, кювета с длиной не по методике, грязные реактивы, грязные оптические окна, ошибка установки длины волны, ошибка оператора. Что-то из этого.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 1185


12.10.2017 // 0:44:09     
На этом же приборе другие методики реализованы? Как там с градуировочной характеристикой?
zavby
Пользователь
Ранг: 20


12.10.2017 // 16:20:34     
Если я правильно понял, у вас на горизонтали концентрация, по вертикали оптическая плотность. И у вас с повышением концентрации перестает расти оптическая плотность. Такое бывает, когда например детектор перегружается аналитом, в вашем случае возможно очень большая оптическая плотность т. е. вы вышли за пределы линейности.
Garry
VIP Member
Ранг: 1056


12.10.2017 // 16:46:13     

Елена86 пишет:
Добрый вечер!
Столкнулись с тем, что при построении градуировочной характеристики (методика фотометрического определения серной кислоты с иодатом и иодидом калия) первые точки хорошо укладываются на прямую, последняя же или даже последние две сильно выпадают, их опт.плотности явно слишком низкие. В результате после обработки по МНК получается слишком большая погрешность построения ГХ. Если раньше мы выпадающие последние точки отбрасывали, то теперь нам необходимо все точки, указанные в методике, использовать для установления ГХ. С чем это может быть связано? Нелинейная зависимость? Хотя в методике указано, что речь идет о построении именно прямой.
Смущает еще то, что разница содержания вещества в образцах для градуировки составляет один порядок (от 0,02 мг до 0,2 мг).
Спасибо!

Укажите, пожалуйста, порядок оптических плотностей в определяемом Вами диапазоне калибровки. Возможно Ваш фотометр (спектрофотометр) не позволяет работать с такими плотностями. Оптимум опт.плотностей от 0,01 до 1,0 Б. Если две последние точки диапазона по логике вещей должны иметь опт. плотность более 1,0.... то увы, необходимы изменения в МВИ, либо необходим опт. прибор с диапазоном 0-2,0 Б
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2 Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2
Исследовательский прибор, способный совмещать с динамическими измерениями УФ облучение или диэлектрический анализ в различных режимах (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, растяжение или сжатие с погружением в жидкость) и с варьированием газовых сред, температур и режимов нагружения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Елена86
Пользователь
Ранг: 38


13.10.2017 // 10:08:25     

Valerа1234 пишет:
На этом же приборе другие методики реализованы? Как там с градуировочной характеристикой?
Почти все методики реализованы именно на нем и без проблем. Скорее всего дело действительно в том, о чем идет речь ниже, или в лампе. Только две методики с яркими сериями для градуировки не идут.
Елена86
Пользователь
Ранг: 38


13.10.2017 // 10:09:40     

zavby пишет:
Если я правильно понял, у вас на горизонтали концентрация, по вертикали оптическая плотность. И у вас с повышением концентрации перестает расти оптическая плотность. Такое бывает, когда например детектор перегружается аналитом, в вашем случае возможно очень большая оптическая плотность т. е. вы вышли за пределы линейности.
Именно так, и действительно в данной методике в образцах для градуировки большое содержание опр.компонента и непривычно большая опт.плотность.
Елена86
Пользователь
Ранг: 38


13.10.2017 // 11:05:18     

Garry пишет:

Елена86 пишет:
Добрый вечер!
Столкнулись с тем, что при построении градуировочной характеристики (методика фотометрического определения серной кислоты с иодатом и иодидом калия) первые точки хорошо укладываются на прямую, последняя же или даже последние две сильно выпадают, их опт.плотности явно слишком низкие. В результате после обработки по МНК получается слишком большая погрешность построения ГХ. Если раньше мы выпадающие последние точки отбрасывали, то теперь нам необходимо все точки, указанные в методике, использовать для установления ГХ. С чем это может быть связано? Нелинейная зависимость? Хотя в методике указано, что речь идет о построении именно прямой.
Смущает еще то, что разница содержания вещества в образцах для градуировки составляет один порядок (от 0,02 мг до 0,2 мг).
Спасибо!

Укажите, пожалуйста, порядок оптических плотностей в определяемом Вами диапазоне калибровки. Возможно Ваш фотометр (спектрофотометр) не позволяет работать с такими плотностями. Оптимум опт.плотностей от 0,01 до 1,0 Б. Если две последние точки диапазона по логике вещей должны иметь опт. плотность более 1,0.... то увы, необходимы изменения в МВИ, либо необходим опт. прибор с диапазоном 0-2,0 Б

Средние значения измеренной опт.плот., длина волны - 400 нм:
20 мкг - 0,199
40 мкг - 0,405
60 мкг - 0,599
100 мкг - 0,950 (вылет, по идее д.б. около 1,000)
200 мкг - 1,590 (вылет, д.б. около 2)
Прибор "КФК-3-ЗОМЗ", диапазон показаний 0 - 3 Б! Попутно выяснилось, что на очень старом и нестабильно работающем КФК-3 удается получить нужные показания, но цифры после запятой при этом скачут. Все проверили, перепроверили, только лампу еще не меняли. Поможет ли смена лампы? Или все равно не получится добиться высоких значений опт.плот. после 1,0?
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 242


13.10.2017 // 11:48:41     
А что, работать с нелинейной градуировочной зависимостью что-то мешает? Раз уж линейная не получается. Вполне распространенное явление.
Елена86
Пользователь
Ранг: 38


13.10.2017 // 12:42:24     

Чёрный аналитик пишет:
А что, работать с нелинейной градуировочной зависимостью что-то мешает? Раз уж линейная не получается. Вполне распространенное явление.
Можно и с нелинейной, но в методике прописана линейная зависимость, построение прямой и расчет коэфф. для уравнения прямой. Т.е. по идее разработчик получил именно линейную зависимость.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты