Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение фенилэфрин гидрохлорида >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественное определение фенилэфрин гидрохлорида
Звезда
Пользователь
Ранг: 11

01.11.2017 // 15:50:00     
Здравствуйте, подскажите кто может, найти методику для определения активного вещества Фенилэфрина гидрохлорида. Дело в том что испробовали несколько методик предоставленных, так же методику европейской фармакопеи, не можем вытащить вещество. Гоняем на ВЭЖХ Shimadzu 2030, колонка обычная С18.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Волгин
VIP Member
Ранг: 1219


01.11.2017 // 18:29:40     
Чтобы в дальнейшем не смешить или не раздражать (кого как) участников этого и подобных этому форумов никогда не пишите "колонка обычная С18", а точно указывайте название и фирму-производителя, а также то, что прописано в методике. Этих "С18" - пруд пруди и большинство из них - разные. Возможно поэтому у Вас и не получается.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 680


01.11.2017 // 18:40:10     

Звезда пишет:
колонка обычная С18.
Да-да, ознакомьтесь с таким документом:
www.mac-mod.com/pdf/technical-report/036-ColumnComparisonGuide.pdf
Звезда
Пользователь
Ранг: 11


02.11.2017 // 14:01:09     
Спасибо большое за уточнее в моем сообщение,я новичок в данном форуме и да видимо не совсем раскрыла свою тему и не все уточнила. Колонка которая использовалась C18 Supelco analytical (фирма: sigma - aldrich).с рН от 2,5 до 7,5, размеры ее 150 см x 4,6 мм.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 680


03.11.2017 // 4:28:17     
Редактировано 1 раз(а)

На колонке цифры есть, каталожный номер. Его указывайте и производителя. Он однозначно идентифицирует колонку, ваши многословные описания - нет.
Что значит не удается вытащить? Откуда? Чем?
Градуировка построилась, она вообще предполагается?
Шушечка
Пользователь
Ранг: 213


03.11.2017 // 5:06:12     

Звезда пишет:
Здравствуйте, подскажите кто может, найти методику для определения активного вещества Фенилэфрина гидрохлорида. Дело в том что испробовали несколько методик предоставленных, так же методику европейской фармакопеи, не можем вытащить вещество. Гоняем на ВЭЖХ Shimadzu 2030, колонка обычная С18.
нужно указать каталожный номер колонки, чем экстрагируете и подвижную фазу. вот только тогда можно что то ответить. но как правильно заметили коллеги: нет обычных С 18....они все абсолютно разные)))
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
СОЛАР, ЗАО СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.
Шушечка
Пользователь
Ранг: 213


03.11.2017 // 5:16:01     
Прочтите внимательно методику в Европейке... особенно обратите внимание на колонку.
Звезда
Пользователь
Ранг: 11


03.11.2017 // 15:10:32     

Шушечка пишет:
Прочтите внимательно методику в Европейке... особенно обратите внимание на колонку.
Здравствуйте! Благодарю ВАС за доброжелательность в мой адрес. я попробую еще раз изложить суть проблемы. имеется препарат в его составе 4 активных вещества: парацетамол, аскорбинка, фенирамин малеат, фениэфрин гидрохлорид. и вспомогательные: сахароза,лимонная кислота безводная, натрия цитрат дигидрат, натрия сахарин, ароматизатор сухой. Имеется методика, которая хорошо себя зарекомендовала при количественном определении моего фенилэфрина в аналогах (тоже имеют 4 активных компонента в составе). Методика следующая: Берется исп (саше) переноситься в мерную колбу на 50 мл и растворяется в подвижной фазе. РСО берется навеска и переноситься в мерную колбу на 50 мл и также растворяем в п/ф. концентрации стараюсь соблюдать и делаю одинаковыми. Подвижная фаза приготавливается из буфера и ацтонитрила в соотношении (80:20). Приготовление буфера: берется 3,25 гр натрия октансульфоната в колбу на 1000 мл и разводиться водой. далее подводим рН буфера до 2,8. Условия ВЭЖХ: температура колонки - 45 С, поток - 1 мл/мин, Обьем ввода - 10 мкл, Длина волны - 215 нм, П/Ф ставлю на градиент : порт С(ACN) 20% - порт D( буфер с рН 2,8). колонка Supelco ( Ascentis C18. cat#581324-U).
На выходе получаю раздвоенные пики или пик аскорбинки накладывается на пик фенилэфрина (это понятно при раздельном прогоне обоих стандартов).
Если кто имеет опыт, пожалуйста подскажите как подкорректировать методику, чтобы разделить пики или если есть возможность, предложите другие условия. Заранее спасибо!
SergeyK
Пользователь
Ранг: 680


03.11.2017 // 15:18:08     
Редактировано 2 раз(а)

В буфере есть что-то кроме октансульфоната? Сделайте его 25 мМ фосфатным буфером, например. Только тогда он станет буфером. И pH=2,1, не выше. У аскорбинки pKa=4,1, вас это должно сильно насторожить.
vmu
Пользователь
Ранг: 76


04.11.2017 // 0:06:45     

Звезда пишет:
Берется исп (саше) переноситься в мерную колбу на 50 мл и растворяется в подвижной фазе. РСО берется навеска и переноситься в мерную колбу на 50 мл и также растворяем в п/ф. концентрации стараюсь соблюдать и делаю одинаковыми.
В какой ПФ растворяете? Вы порцию смеси 80/20 для растворения образцов отдельно готовите? Из вашего описания следует, что ПФ для разделения смешивается хроматографом из отдельных водного и органического компонентов. Концентрации веществ в анализируемых растворах какие? Уменьшить пробовали? Какие пики двоятся? Все?
Звезда
Пользователь
Ранг: 11


06.11.2017 // 14:09:50     

SergeyK пишет:
В буфере есть что-то кроме октансульфоната? Сделайте его 25 мМ фосфатным буфером, например. Только тогда он станет буфером. И pH=2,1, не выше. У аскорбинки pKa=4,1, вас это должно сильно насторожить.

Здравствуйте! Нет в буфере кроме октансульфоната нет ничего. Понятно , хорошо попробую. А вот на счет pKa аскорбинки не могли бы вы пояснить, что имели в виду?! Потому что честно сказать не задумывалась каким образом может это влиять. Если вам не трудно объясните пожалуйста. Заранее благодарю!

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты