Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественное определение фенилэфрин гидрохлорида >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Звезда
Пользователь
Ранг: 13


23.11.2017 // 8:50:47     

Шушечка пишет:

Звезда пишет:

Шушечка пишет:
ПРопал ТС куда то)) чем дело то кончилось?))
Здравствуйте! то что вы советовали еще не испробовала, в ближайшие дня сообщу, мне тоже интересно как пойдет процесс))) спасибо вам, я отпишусь))

прежде чем что то пробовать просто постарайтесь строго воспроизвести методику-оригинал.. именно так , как указано в ЕФ


здравствуйте! я испробовала эту методику европейскую строго все по ней, но к сожалению у меня все равно не получилось разделить вещества. Но все равно большое спасибо за то что дали советы, я очень признательна.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Звезда
Пользователь
Ранг: 13


23.11.2017 // 8:54:46     

vmu пишет:

Звезда пишет:
Имеется методика, которая хорошо себя зарекомендовала при количественном определении моего фенилэфрина в аналогах (тоже имеют 4 активных компонента в составе).
Вы воспроизводите условия разделения рабочей методики в точности, включая марку колонки? Если есть методика, которая позволяет разделить фенилэфрин и аскорбинку в аналогичных препаратах, то и с вашим препаратом принципиальных проблем быть не должно. Может быть, у вас просто колонка уже убитая? Возьмите такую же, но новую. Еще вариант - попробовать на другом хроматографе.

Попробуйте поиграть с соотношением количеств ацетонитрила и водной части в ПФ (начальное соотношение, профиль градиента). Снижение pH до 2.1 вряд ли сильно скажется на разделении, но можно попробовать. При pH 2.8 аскорбинка с pKa 4.1 уже на 95% в нейтральной протонированной форме, необходимой для нормального удерживания обращенно-фазовым сорбентом.

Можно поиграть с концентрацией октансульфоната. Кстати, вы берете именно то, что прописано в методике? В методике из Европейской фармакопеи - те же 3.25 г на 1000 мл, но там указано: октансульфоната натрия моногидрат.

Можно попробовать изменить темпертуру колонки. Не самое эффективное средство, но простое и иногда помогает. Можно сменить марку колонки: на этой C18 не делится - на другой C18 может поделиться.
Еще один более-менее радикальный вариант - сменить ион-парный агент, например на гептансульфонат или лаурилсульфонат.

Варьирование концентрации и природы ион-парника - наиболее эффективный способ достичь разделения проблемной пары веществ, поскольку указанные параметры будут влиять на удерживание фенилэфрина (положительные ионы) и практически не влиять на удерживание нейтральных при низком pH молекул аскорбинки.


Здравствуйте! Хотела сказать большое спасибо, я воспользовалась и вашими советами, и вы знаете, я действительно взяла новую колонку, и просто уменьшила рН подвижной фазы до 2,0, и это сработало, т.е. поменяла только два параметра и у меня четко разделились вещества и то вещество которое было для меня необходимо вытащить. Все получилось, спасибо огромное еще раз!
vmu
Пользователь
Ранг: 77


23.11.2017 // 21:43:00     
При первоначальном pH на новой колонке и при pH 2.0 на старой не пробовали? Неясно, что же в итоге помогло. Достаточно ли только снижения pH? Только замены колонки? Или оба фактора были действительно необходимыми? Просто интересно.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты