23.11.2017 // 8:50:47

---

Шушечка пишет:

---

Звезда пишет:

---

Шушечка пишет:
ПРопал ТС куда то)) чем дело то кончилось?))

---

Здравствуйте! то что вы советовали еще не испробовала, в ближайшие дня сообщу, мне тоже интересно как пойдет процесс))) спасибо вам, я отпишусь))

---

прежде чем что то пробовать просто постарайтесь строго воспроизвести методику-оригинал.. именно так , как указано в ЕФ

---

23.11.2017 // 8:54:46

---

vmu пишет:

---

Звезда пишет:
Имеется методика, которая хорошо себя зарекомендовала при количественном определении моего фенилэфрина в аналогах (тоже имеют 4 активных компонента в составе).

---

Вы воспроизводите условия разделения рабочей методики в точности, включая марку колонки? Если есть методика, которая позволяет разделить фенилэфрин и аскорбинку в аналогичных препаратах, то и с вашим препаратом принципиальных проблем быть не должно. Может быть, у вас просто колонка уже убитая? Возьмите такую же, но новую. Еще вариант - попробовать на другом хроматографе.

Попробуйте поиграть с соотношением количеств ацетонитрила и водной части в ПФ (начальное соотношение, профиль градиента). Снижение pH до 2.1 вряд ли сильно скажется на разделении, но можно попробовать. При pH 2.8 аскорбинка с pK_a 4.1 уже на 95% в нейтральной протонированной форме, необходимой для нормального удерживания обращенно-фазовым сорбентом.

Можно поиграть с концентрацией октансульфоната. Кстати, вы берете именно то, что прописано в методике? В методике из Европейской фармакопеи - те же 3.25 г на 1000 мл, но там указано: октансульфоната натрия моногидрат.

Можно попробовать изменить темпертуру колонки. Не самое эффективное средство, но простое и иногда помогает. Можно сменить марку колонки: на этой C18 не делится - на другой C18 может поделиться.
Еще один более-менее радикальный вариант - сменить ион-парный агент, например на гептансульфонат или лаурилсульфонат.

Варьирование концентрации и природы ион-парника - наиболее эффективный способ достичь разделения проблемной пары веществ, поскольку указанные параметры будут влиять на удерживание фенилэфрина (положительные ионы) и практически не влиять на удерживание нейтральных при низком pH молекул аскорбинки.

---

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему