Форумы ANCHEM.RU: Определение нефтепродуктов в сточных водах предприятий пищевой промы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение нефтепродуктов в сточных водах предприятий пищевой промы >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

25.12.2017 // 11:00:38

Насколько понял, работают со сточными водами. Ну да, не исключено, что где-то НП проскочили. Вопрос у ТС про то, что прибор большие значения "НП" показывает. Воду, небось, привозят не из-под заправки или локомотивного депо. Вот я и предположил, что это все-таки жиры или что-то им подобное проскакивают через окись алюминия. Где-то на форуме Rudy (вроде правильно написал) из Люмекса сообщал про проверку емкости колонки с ОА, используя растительное масло. Можно поискать. А если требуется определить конкретный состав экстракта, то по моему мнению, ГЖХ, если есть возможность. А еще можно прозвонить производителям прибора.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Н2О
Пользователь
Ранг: 147

25.12.2017 // 12:07:58

при таких огромных значениях "нефтепродуктов" я бы через колонку пропускала разбавленный экстрагирующим (ЧХУ?) в 10 или более раз раствор экстракта во избежании проскока

лот
Пользователь
Ранг: 1172

25.12.2017 // 12:14:37

Редактировано 1 раз(а)

ChromMayor пишет:
А еще можно прозвонить производителям прибора.

А прибор то уж здесь при чём. ИК-спектрометр он и Африке ИК-спектрометр. Любой из этих приборов, независимо от изготовителя, зафиксирует и измерит поглощение алкильного радикала в области поглощения валентных колебаний СН групп в экстракте ЧХУ - независимо, чей это радикал - жира или нефтепродукта. Это надо запрашивать разработчиков методики, на какие концентрации жиров рассчитан их фильтр по их перехвату. А как проверить проскок жиров через фильтр в конкретном случае - я уже выше писал.

ИМХО: Все подобные методы создаются из осознания, что количественную методику в классическом её варианте со всеми её параметрами и показателями разработать для данного объекта невозможно. Но контроль очень необходим, а то такого в сточные воды нальют и в воздух выбросят.... Вот и рождаются подобные методики (их очень много в области экологического мониторинга), чтобы хоть как то ограничить возможности выбросов (сливов), иметь хоть какие-то, во многом условные, рамки. Именно в таких случаях использование разных методов (напр. ИК и ГЖХ) часто даёт несовпадающие результаты на одном объекте - у них разные допущения в основе обоснования методики.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

25.12.2017 // 12:23:46

Н2О пишет:
при таких огромных значениях "нефтепродуктов" я бы через колонку пропускала разбавленный экстрагирующим (ЧХУ?) в 10 или более раз раствор экстракта во избежании проскока

Есть пропись методики и исполнитель не в праве от неё отходить. И правильно, т.к. разбавляя в 10 и более раз Вы на порядок и более снижаете чувствительность обнаружения нефтепродуктов.

Н2О
Пользователь
Ранг: 147

25.12.2017 // 12:36:17

вообще-то по всем методикам верхний предел обнаружения н/п 50 мг/дм3, ну больше 50 мг н/п не растворяется в 1 л воды,

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-МС Bruker aurora M90
Спектрометр индуктивно-связанной плазмы с масс-спектральным детектированием Bruker aurora M90 предназначен для точного, быстрого, и надежного определения качественного и количественного элементного состава образцов. Благодаря запатентованной системе ионной оптики aurora M90 является самым чувствительным в своем классе прибором, позволяя решать как рутинные так и исследовательские задачи, требующие высочайшей чувствительности.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ЕленаМуся
Пользователь
Ранг: 29

26.12.2017 // 20:59:15

Н2О пишет:
при таких огромных значениях "нефтепродуктов" я бы через колонку пропускала разбавленный экстрагирующим (ЧХУ?) в 10 или более раз раствор экстракта во избежании проскока

я тоже теперь об этом подумала. Сначала замерить концентрацию жиров + НП в экстракте, и основываясь на этом подобрать разбавление.

ЕленаМуся
Пользователь
Ранг: 29

26.12.2017 // 21:05:49

ChromMayor пишет:
Возможно, для вашего случая недостаточно окиси алюминия, насколько помню, на колонку берется 3 г. Если в воде много так сказать всяких "жиров", то они проскакивают и дают сигнал, а не НП.

в методике написано, что заполняется колонка до расширения. и это примерно 1г окиси алюминия. А какое, примерно, количество жиров может удерживать 1 г окиси алюминия?

Alsarus
Пользователь
Ранг: 7

26.12.2017 // 21:52:59

Редактировано 1 раз(а)

ЕленаМуся пишет:

ChromMayor пишет:
Возможно, для вашего случая недостаточно окиси алюминия, насколько помню, на колонку берется 3 г. Если в воде много так сказать всяких "жиров", то они проскакивают и дают сигнал, а не НП.
в методике написано, что заполняется колонка до расширения. и это примерно 1г окиси алюминия. А какое, примерно, количество жиров может удерживать 1 г окиси алюминия?

Насколько я понял из темы, вы определяете по ПНД Ф 14.1.272, где НП экстрагируются 30 мл ЧХУ. Так вот, в методике написано, что колонку наполняют 5-ю граммами оксида алюминия. В вашем случае попробуйте сделать 3 колонки по 5 грамм. Замерьте сумму НП+жиры, пропустите экстракт полностью через 1 колонку, померьте содержание НП, затем через вторую и третью. Ну а дальше сделайте выводы.
Попробуйте взять более тонкую колонку(насколько я понял, у вас тефлоновая колонка). Найдите бюретку/пипетку с диаметром 0,5-1см и наполните ее окисью алюминия. На практике, при малых содержаний жиров, данный фактор не сильно влияет, а вот в вашем случае может стать дополнительным фактором при очистке экстракта, т.к. высота столба оксида алюминия будет выше.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

27.12.2017 // 10:27:18

Н2О пишет:
вообще-то по всем методикам верхний предел обнаружения н/п 50 мг/дм3, ну больше 50 мг н/п не растворяется в 1 л воды,

Речь то идёт как раз о нижнем пределе обнаружения, а не о верхнем. Именно на нижнем пределе разбавление недопустимою. Да и по методике оно не предусмотрено. А так, если каждый будет произвольно менять прописи стандартизованных методик - чего от аналитического контроля останется.

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

27.12.2017 // 20:59:16

Редактировано 1 раз(а)

Уважаемая ElenaМуся! В Вашей теме одна проблема: "Вам ехать надо или чтобы шашечки были?". Если "шашечки", то оставьте всё как есть, "счастливых Бог не судит", если "ехать надо", то для начала проверить ёмкость Вашей колонки (Al2O3) по полярным (в Вашем случае жирам, они же триглицериды). В Российских методиках эта проверка есть только в ГЖХ методике, поскольку это честно, с указанием источника (ISO), прописано в ГОСТе на ГЖХ. Тут особых познаний не треба. Достаёте стандарт триглицеридов (свободно продаётся или у соседей-знакомых одолжите). Делаете пару концентраций, например 100 мг/л и 1000 мг/л (близко к Вашей). Только внимательно - в стандарте не стандарт-титр, а мг 200 - 300, так что наковыриваете от туда навеску. Ну, 100 мг/л непосредственно на ИК-фотометре смотрите. Он может показать 70 - 130 (по моему опыту), но об этом после, если интересно станет.
Ёмкость колонки, по моему опыту, порядка 1% от веса Al2O3, то есть для 2 - 6 г 20 - 60 мг по жирам. Опять же не забудьте, что это количество, так что учтите, что в 10 мл 1 мг (для 100 мг/л) и 10 мг в стандарте 1000 мг/л. И на колонку. Для начала 100 мг/л, а затем 1000 мг/л. Смотреть проще по фракциям скапывающим после выхода свободного объёма. Если сразу пойдёт, то окись алюминия прокалить, воды добавить и т.д. Если не поможет, то её менять надо. Важнее результаты по 1000 мг/л, поскольку близко к Вашей концентрации.
Если будете делать, то отпишитесь на форум и можно будет продолжить здесь или в личной почте, поскольку многим не интересны отклонения в методике "Ни-зя". Писать-звонить производителям бесполезно - они приборы делают, а методики учёным людям заказывают (ну, для АН-2, пожалуй и производители знают). Успехов.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты