Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение первичных ароматических аминов в воздухе >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определение первичных ароматических аминов в воздухе
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302

05.04.2006 // 15:47:12     
Нас срочно озаботили новым анализом на определение метиланина по МУК 4.1.597-96.
Аппаратно ничего сложного нет (вроде бы).
Колонка OV-25 на Хроматон N-AW, ПИД, сорбирование пробы аспиратором на силикагеле.
Наверняка, как во всех экологических анализах, будут какие-либо нюансы.
Имевшие дело с такими анализами, поделитесь опытом, пожалуйста.
Быть может имеются и другие методы?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


06.04.2006 // 2:47:44     
Редактировано 1 раз(а)

В начале 80-х плотно занимался анализом аминосоединений в воздухе. Сорбировали тогда на тв. носитель, обработанный CoCl2. Давно это было...
Если вышлешь "МУК" на iv-home(пёс)мылору, расскажу, где будут подводные камни...
А вообще, впрысни пару мкл слабого раствора своего амина известной концентрации в трубочку для пробоотбора, так, чтобы к-во в-ва было приблизительно до ПДК-овой, прокачай просто чистый воздух и проделай все манипуляции с "отобранной пробой". Будет видно, что к чему...)))))
Кстати, градуировку корректно делать именно так, - словно живые пробы обрабатываешь, - сразу компенсируешь возможные систематические погрешности...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.04.2006 // 10:14:13     
Вообще то этот вид анализа является самым сложным в плане осуществления на ГХ. Кроме особенностей пробоподготовки, есть ряд нюансов организации самого хроматографического разделения.
Тут первая попавшаяся под руку колонка может и не прокатить.
Во-первых, носитель обязательно должен быть силанизирован (приставка HMDS или DMCS в конце названия), чтобы не закрытые НЖФ кислые по характеру участки сорбента не взаимодействовали с сорбатом.
Во-вторых, иногда лучше использовать газоадсорбционный режим на полимерных пористых адсорбентах.
И, наконец, иногда есть смысл добавлять в газ-носитель небольшое количество аммиака. Это хорошо помогает убрать хвосты пиков и остаточную сорбцию аминов.
О других тонкостях, надеюсь, более подробно расскажет Игорь. Он большой спец именно по таким видам анализа.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


07.04.2006 // 12:32:25     

Igor Sit пишет:
В начале 80-х плотно занимался анализом аминосоединений в воздухе. Сорбировали тогда на тв. носитель, обработанный CoCl2. Давно это было...
Если вышлешь "МУК" на iv-home(пёс)мылору, расскажу, где будут подводные камни...
А вообще, впрысни пару мкл слабого раствора своего амина известной концентрации в трубочку для пробоотбора, так, чтобы к-во в-ва было приблизительно до ПДК-овой, прокачай просто чистый воздух и проделай все манипуляции с "отобранной пробой". Будет видно, что к чему...)))))
Кстати, градуировку корректно делать именно так, - словно живые пробы обрабатываешь, - сразу компенсируешь возможные систематические погрешности...

Уважаемый Igor Sit, к сожалению, все мои попытки отправить Вам материалы по МУК не проходят. То ли их блокирует наш системный администратор, то ли адрес неверный. Попробуйте, пожалуйста, дать его еще как-нибудь, замаскировав ,например английскую раскладку русской.
За подсказку по градуировке спасибо, правда пока еще преждевременно ее осуществлять. Мы только пробиваем что из материалов и реактивов имеем, а что доставать надо.
Ну, а параноидальность ограничений в сетевом администрировании, известна видимо многим.

Можно ли делать подобные анализы на ФИД? У него вроде чувствительность к ароматике повыше.
Не помешают ли анализу на ФИД аминогруппа?
Заранее спасибо.
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


07.04.2006 // 12:50:57     

Леонид пишет:
...иногда лучше использовать газоадсорбционный режим на полимерных пористых адсорбентах...
А PorapakQ не подойдет?
Нам необходимо определить воздействие присадок в бензине (монометиланилин) на воздух в рабочей зоне возле насосов, так что о большом количестве ароматических аминов в пробе речь не идет.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.04.2006 // 13:35:06     
Редактировано 1 раз(а)


Xenofil пишет:

Леонид пишет:
...иногда лучше использовать газоадсорбционный режим на полимерных пористых адсорбентах...
А PorapakQ не подойдет?
Нам необходимо определить воздействие присадок в бензине (монометиланилин) на воздух в рабочей зоне возле насосов, так что о большом количестве ароматических аминов в пробе речь не идет.

Виктор!
Я вообще то имел в виду метиламин, этиламин, диметиламин и иже с ними.
Просто в первом посте темы как то невнятно прозвучало название амина. Сами виноваты, сделали гибрид из метиламина и метиланилина.
А метиланилин и аналогичные соединения просто определяются на обычных насадочных ГЖХ колонках средней полярности. Вполне подойдет OV17 или OV225.
С поропака его Вам не дождаться. Слишком уж он липофилен и нелетуч.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 60/300 Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 60/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


07.04.2006 // 14:35:17     
Повторяю адрес:
iv-home()mail.ru
Xenofil
Пользователь
Ранг: 302


07.04.2006 // 15:44:17     

Леонид пишет:

...Сами виноваты, сделали гибрид из метиламина и метиланилина.
.

Леонид, я жутко извиняюсь, смотрите сами:
МУК 4.1.597-96
Методические указания по газохроматографическому определению анилина, N-метиланина, N,N-диметиланилина, O-толуидина, N-этиланилина, N,N-диэтиланилина, N-этил-O-толуидина, N,N-диэтил-M-толуидина в атмосферном воздухе.

Копия у меня сканированная, так что это не случайная опечатка переписчика, а заведомая диверсия .

Просто на вопрос, что именно надо определять, мне ткнули пальцем в эту строку и сказали как написано. Я мог бы голосить что я не химик (я действительно КИПовец), но по моим понятиям взявшись за работу надо знать о ней максимум возможного в твоем положении. Именно поэтому много лет на моем рабочем и домашнем столе основное место занимают книги и справочники по хроматографии, хотя отсутствие базовых знаний это до конца не компенсирует.
Кстати, полночи читал именно органическую химию 5го издания по ароматическим аминам, может потому следующий пост написал более грамотно.
Думаю, что несколько реабилитировался .

to Igor Sit

Видимо сисадмин решил, что без этой почты я не умру.
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


07.04.2006 // 16:17:41     
Уважаемый Xenofil! И всё же, N-метиланилин - это хоть и ароматический но вторичный амин. Будьте внимательнее с названием темы!
P.S. Извините, но как органик, я не смог удержаться.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.04.2006 // 16:40:54     

Константин_Б пишет:
Уважаемый Xenofil! И всё же, N-метиланилин - это хоть и ароматический но вторичный амин. Будьте внимательнее с названием темы!
P.S. Извините, но как органик, я не смог удержаться.

Константин!
Вероятней всего, да, это N-метиланилин.
Но из названия в методике, где явно произошла опечатка, трудно понять. Может и просто метиланилин с метилом по кольцу. Но тогда обычно уточняют положение замещения (орто-, мета-, пара-). Или это смесь изомеров, когда говорят, например, о ксилоле, как растворителе. Но на хроматограмме то они будут делиться обязательно (как минимум - два).
Короче, некорректность допущена авторами МУКа, а автор темы, как говорится, за что купил, за то и продал.
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


07.04.2006 // 16:47:43     
А вот и нет, Леонид! Смотрите сами:

Xenofil пишет:
МУК 4.1.597-96
Методические указания по газохроматографическому определению анилина, N-метиланина, N,N-диметиланилина, O-толуидина, N-этиланилина, N,N-диэтиланилина, N-этил-O-толуидина, N,N-диэтил-M-толуидина в атмосферном воздухе.

Приставка "N-" ясно указывает на то, что анилин замещён именно по азоту!

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты