Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: дрейф времен удерживания на втором приборе при стабильности их на первом

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: дрейф времен удерживания на втором приборе при стабильности их на первом >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

10.04.2018 // 15:16:10

Волгин пишет:

Avet пишет:

toxic1978 пишет:
наверное, градиентный режим?
Нет, изократика
Если компоненты элюента смешиваются клапанами на входе в насос, то возможна негерметичность одного из клапанов и подсос соответсквующего компонента. Попробуйте приготовить элюенет в одной бутылке и не пользоваться смешением прибора. Если мое предположение ошибочно - танцы с бубном...

Уважаемый г-н Волгин! Элюент попадает в насос из одной емкости, смешивания в насосе не происходит. Вот мы перебрали уже все возможные гипотезы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

10.04.2018 // 15:22:59

Редактировано 1 раз(а)

SergeyK пишет:
Изократику в большой бутылке смешайте и переставляйте вместе с колонкой.
Автосамплеры местами махните, если проблема переедет вместе с автосамплером, станет понятнее.
С ион-парным реагентом до этого много работали на проблемном приборе?

Уважаемый SergeyK! Элюент готовится в одном флаконе, и смешивания в насосе не происходит. Это же предположил и г-н Волгин. По аутосамплеру понял, но как может влиять аутосамплер на дрейф времен удерживания? А ион-парный реагент входит в состав ПФ, что не создало никаких проблем со стабильностью времен удерживания на первом приборе. А какая связь может быть с дегазацией исходного вопроса? Недостаточная дегазация, насколько мне известно, дает острые выбросы и возмущения базовой линии.

stoker
Пользователь
Ранг: 57

10.04.2018 // 16:58:46

система многоканальная? если да, то возможно смеситель периодически глючит и идет подмешивание растворителей из других каналов. проверить можно только заполнив все каналы одной ПФ и поработав в таком режиме.
еще вариант воздух в системе, но это уже писали.
а еще есть вариант что сбоят обратные клапаны (скорее всего тот что на выходе из насоса). если они залипают, то часть пф идет не в колонку а назад в бутылку (при этом обычно скачет давление)

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

10.04.2018 // 18:32:20

Редактировано 1 раз(а)

Пока, действительно, похоже на обратный клапан. Как понимали, что насос в норме? Поток с секундомером на весах проверяли после колонки? Системный пик тоже двигается или стоит на месте?
Просто я начал с редкой экзотики, а теперь пора спуститься с небес на землю.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

10.04.2018 // 19:25:19

Редактировано 1 раз(а)

Однозначно, - обратный клапан на всасывании. Попробуйте постепенно увеличивать расход и следите за давлением. Если рост давления на увеличение расхода прекратился - клапан пропускает.
Было такое, долго искал причину.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

11.04.2018 // 0:15:49

Редактировано 1 раз(а)

stoker пишет:
...идет подмешивание растворителей из других каналов. проверить можно только заполнив ВСЕ каналы одной ПФ и поработав в таком режиме...

Обратите внимание на пост ув. stoker'а. Об этом я не подумал, а ведь возможно!

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

11.04.2018 // 13:35:57

stoker пишет:
система многоканальная? если да, то возможно смеситель периодически глючит и идет подмешивание растворителей из других каналов. проверить можно только заполнив все каналы одной ПФ и поработав в таком режиме.
еще вариант воздух в системе, но это уже писали.
а еще есть вариант что сбоят обратные клапаны (скорее всего тот что на выходе из насоса). если они залипают, то часть пф идет не в колонку а назад в бутылку (при этом обычно скачет давление)

Система четырехканальная, но растворитель подключали напрямую, минуя четырехканальный кран, поэтому подмешиваниtе исключено.

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

11.04.2018 // 13:40:05

SergeyK пишет:
Пока, действительно, похоже на обратный клапан. Как понимали, что насос в норме? Поток с секундомером на весах проверяли после колонки? Системный пик тоже двигается или стоит на месте?
Просто я начал с редкой экзотики, а теперь пора спуститься с небес на землю.

Клапаны все в норме, проверяли по стабильности давления, пульсациях давления, а также сопоставлялись графики хода плунжеров с кривой давления. Кроме того, пользователь тоже подтвердил, что на проблемной методике давление было стабильным. О системном пике пока не в курсе.

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

11.04.2018 // 13:41:24

OldBrave пишет:
Однозначно, - обратный клапан на всасывании. Попробуйте постепенно увеличивать расход и следите за давлением. Если рост давления на увеличение расхода прекратился - клапан пропускает.
Было такое, долго искал причину.

Обратный клапан в норме - пульсаций почти нет, давление стабильное.

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

11.04.2018 // 13:44:59

SergeyK пишет:
Изократику в большой бутылке смешайте и переставляйте вместе с колонкой.
Автосамплеры местами махните, если проблема переедет вместе с автосамплером, станет понятнее.
С ион-парным реагентом до этого много работали на проблемном приборе?
Вдуйте большой пузырь в дегазатор, он одинаково уменьшается на обоих приборах? Только после всего остального, его надо выдуть будет потом из головы.

Именно из одной бутылки и делается анализ. Дегазатор новый, но на старом была эта же проблема. Я тоже подозреваю аутосамплер, так как в нем Наибольший внутренний объем и, если там грязь, которая случайным образом вымывается, то это может быть причиной микромодификации подвижной фазы.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты