Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: ухудшение разделения после замены лампы детектора >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: ухудшение разделения после замены лампы детектора
Avet
Пользователь
Ранг: 652

27.07.2018 // 10:55:51     
Уважаемые коллеги! Такая интересная ситуация: два пика, примерно эквивалентной высоты, разделение 1,6-1,7 (не Бог весть что, но критерий 1,4 и оно входило). Сервисом произведена замена лампы, и на той же колонке, с тем же образцом, разделение упало до 1,3 и даже меньше. ВЭЖХ прибор - Knauer (Германия). Что за чудеса? Кто сталкивался с чем-то подобным, отзовитесь! Благодарю заранее.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
daemond91
Пользователь
Ранг: 48


27.07.2018 // 11:20:24     
Хроматограммы в студию!
Уровень шума и площади пиков какие? Обращенка или что-то другое?
Avet
Пользователь
Ранг: 652


27.07.2018 // 11:56:07     

daemond91 пишет:
Хроматограммы в студию!
Уровень шума и площади пиков какие? Обращенка или что-то другое?

ОФ, колонка L11(фенильная фаза). ПФ ацетонитрил - фосфорная кислота. Базовая линия ровная, уровень шума в норме, это метод количественного определения (не примеси).
Ilif
Пользователь
Ранг: 10


27.07.2018 // 13:39:24     
Может настройки детектора при замене лампы изменили (там ширину щели или кол-во точек в секунду)?
Avet
Пользователь
Ранг: 652


27.07.2018 // 14:11:21     

Ilif пишет:
Может настройки детектора при замене лампы изменили (там ширину щели или кол-во точек в секунду)?
Scan rate как было 1 Герц, так и осталось. В ширину щели вряд ли кто-то внедрялся.
nipe
Пользователь
Ранг: 257


27.07.2018 // 16:00:33     
Посмотрите юстировку лампы - может светит только краем. А вообще конечно желательно посмотреть хроматограммы - высота и площадь пиков осталась прежней или уменьшилась?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
daemond91
Пользователь
Ранг: 48


27.07.2018 // 16:37:21     
Если чувствительность детектора в норме, то не думали ли вы, что у вас колонка деградирует? Эффективность не упала? Может, добавить побольше водички? И тогда всё разделится)
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1442


27.07.2018 // 16:49:52     
Редактировано 1 раз(а)

Может просто совпало или лампу не отъюстировали, а надо. Или лампа плохая, предыдущую верните.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1259


27.07.2018 // 18:58:08     
Эффективность колонки до и после не сравнивали? Может просто капилляр в нее с какой-либо стороны "недовставили"?
Avet
Пользователь
Ранг: 652


27.07.2018 // 21:05:52     

nipe пишет:
Посмотрите юстировку лампы - может светит только краем. А вообще конечно желательно посмотреть хроматограммы - высота и площадь пиков осталась прежней или уменьшилась?
Высоту и площадь сравнить вряд ли удастся - разделение практически исчезло
Avet
Пользователь
Ранг: 652


27.07.2018 // 21:10:04     

daemond91 пишет:
Если чувствительность детектора в норме, то не думали ли вы, что у вас колонка деградирует? Эффективность не упала? Может, добавить побольше водички? И тогда всё разделится)
Так внезапно деградировать колонке было не из-за чего - всего-то лампу заменили. Для других пиков эффективность более-менее прежняя. Менять состав ПФ уже нельзя - методика прошла все бюрократические процедуры, включая валидацию.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты