Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: ухудшение разделения после замены лампы детектора

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: ухудшение разделения после замены лампы детектора >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

27.07.2018 // 21:12:46

Волгин пишет:
Эффективность колонки до и после не сравнивали? Может просто капилляр в нее с какой-либо стороны "недовставили"?

Уважаемый г-н Волгин, эффективность для других пиков осталась более-менее прежней, только слились два ранее удобоваримо разделяемых пика. Других подвижек в хроматограммах не наблюдалось

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

27.07.2018 // 21:13:59

SergeyK пишет:
Может просто совпало или лампу не отъюстировали, а надо. Или лампа плохая, предыдущую верните.

Вот это стоит попробовать, спасибо

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

27.07.2018 // 22:40:18

Avet пишет:
Уважаемый г-н Волгин, эффективность для других пиков осталась более-менее прежней, только слились два ранее удобоваримо разделяемых пика. Других подвижек в хроматограммах не наблюдалось

"Более-менее" - это сколько? Кстати, "разделение", о котором Вы пишете в самом начале - это разрешение или селективность? (предполагаю, что разрешение). И за счет чего слились эти "удобоваримые" пики: изменилась их ширина или изменились времена удерживания?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1333

27.07.2018 // 23:28:57

Avet пишет:
...Вот это стоит попробовать, спасибо

Уважаемый г-н Волгин прав, - появилась паразитная полость в системе и ваши неразделенные пики слились...

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

29.07.2018 // 14:50:16

Поддерживаю ораторов выше

Надо проверить тракт в местах подключения колонки и детектора, затем, при необходимости, приготовить свежие элюенты, промыть колонку сильным элюентом и хорошенько уравновесить рабочим.

У нас однажды сервисмен перепутал местами каналы в дегазаторе ВЭЖХ и соотв. были чудеса, так что всякое бывает

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

AAC Спектрометр Analytik Jena contrAA®
Атомно-абсорбционные спектрометры высокого разрешения с одним непрерывным источником спектра – ксеноновой лампой – и двойным монохроматором для проведения мультиэлементного анализа без смены ламп.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

30.07.2018 // 9:14:08

Волгин пишет:

Avet пишет:
Уважаемый г-н Волгин, эффективность для других пиков осталась более-менее прежней, только слились два ранее удобоваримо разделяемых пика. Других подвижек в хроматограммах не наблюдалось
"Более-менее" - это сколько? Кстати, "разделение", о котором Вы пишете в самом начале - это разрешение или селективность? (предполагаю, что разрешение). И за счет чего слились эти "удобоваримые" пики: изменилась их ширина или изменились времена удерживания?

Уважаемый г-н Волгин! Разрешение было 1,6 - 1,7, сейчас 1,2-1,3, т.е. пики почти слились. Конечно, изменилось время удерживания, поскольку они сблизились. Изменение площадей оценить не могу, так как корректно проинтегрировать не удается.

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

30.07.2018 // 9:15:43

OldBrave пишет:

Avet пишет:
...Вот это стоит попробовать, спасибо
Уважаемый г-н Волгин прав, - появилась паразитная полость в системе и ваши неразделенные пики слились...

Простите, не совсем понял: что такое паразитная полость в системе? Где она может возникнуть и как с ней бороться?

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

30.07.2018 // 10:02:24

Редактировано 2 раз(а)

Паразитная полость может возникнуть, например, при использовании PEEK гаек, если из них выдавит капилляр. Вколите неудерживаемое вещество из паспорта на колонку и оцените форму пика.
Бороться просто, нужно взять свежие гайки и закрутить их по резьбе, максимально утопив капилляр в порт. Чтобы закрутить гайку по резьбе, нужно крутить её в обратную сторону, пока гайка не провалится в порт с легким щелчком, знаменующим попадание в резьбу.
У вас изократика или градиент?

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

30.07.2018 // 11:23:32

SergeyK пишет:
Паразитная полость может возникнуть, например, при использовании PEEK гаек, если из них выдавит капилляр. Вколите неудерживаемое вещество из паспорта на колонку и оцените форму пика.
Бороться просто, нужно взять свежие гайки и закрутить их по резьбе, максимально утопив капилляр в порт. Чтобы закрутить гайку по резьбе, нужно крутить её в обратную сторону, пока гайка не провалится в порт с легким щелчком, знаменующим попадание в резьбу.
У вас изократика или градиент?

Сергей, спасибо за разъяснение. Это изократический режим.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

30.07.2018 // 14:15:15

Паразитная полость должна влиять на все пики в случае изократики, дело вряд ли в этом.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты