Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: ухудшение разделения после замены лампы детектора >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


лот
Пользователь
Ранг: 1079


30.07.2018 // 15:23:01     

Avet пишет:

Ilif пишет:
Может настройки детектора при замене лампы изменили (там ширину щели или кол-во точек в секунду)?
Scan rate как было 1 Герц, так и осталось. В ширину щели вряд ли кто-то внедрялся.


Извините - влезаю дилетантом. Если щель - то детектор, видимо, спектрофотометр? Если измерение идёт на фиксированной длине волны, то всё вероятно можно объяснить тем, что эта длина волны немного "съехала".
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Avet
Пользователь
Ранг: 629


30.07.2018 // 15:26:19     

лот пишет:

Avet пишет:

Ilif пишет:
Может настройки детектора при замене лампы изменили (там ширину щели или кол-во точек в секунду)?
Scan rate как было 1 Герц, так и осталось. В ширину щели вряд ли кто-то внедрялся.

Извините - влезаю дилетантом. Если щель - то детектор, видимо, спектрофотометр? Если измерение идёт на фиксированной длине волны, то всё вероятно можно объяснить тем, что эта длина волны немного "съехала".

Детектирование в УФ-области спектра. А при установке лампы сервисники проверяли правильность установки длины волны. Так что с этой стороны вроде подвоха ожидать не стоит.
лот
Пользователь
Ранг: 1079


30.07.2018 // 15:38:50     
Редактировано 3 раз(а)


Avet пишет:

лот пишет:
Извините - влезаю дилетантом. Если щель - то детектор, видимо, спектрофотометр? Если измерение идёт на фиксированной длине волны, то всё вероятно можно объяснить тем, что эта длина волны немного "съехала".
Детектирование в УФ-области спектра. А при установке лампы сервисники проверяли правильность установки длины волны. Так что с этой стороны вроде подвоха ожидать не стоит.

Вот может и всё дело, что проверяли. Может лучше было, если они этого не делали. Я бы на сервесников молится не стал. Да и достаточно здесь небольшого сдвига - всё-таки "картинка" у Вас сохранилась - при минимуме искажений.
Не знаю, как это на Вашем приборе делается. Но если возможно, чуть "поиграйте" с длиной волны, смещая её незначительно в обе стороны и посмотрите, как это будет отражаться на регистрации хроматограммы.
daemond91
Пользователь
Ранг: 45


30.07.2018 // 17:40:24     
Редактировано 4 раз(а)

Фарм.анализ? Нет ли у вас рецикла? Точно ли размер ячейки детектора не меняли? Насколько критично немного уменьшить долю ацетонитрила в подвижке на 1 % ?

Вы там случайно не кое-какой НПВС на примеси и изомеры проверяете? А отделяться перестал пространственный изомер? Тогда я сочувствую вам: или вы плохо готовите подвижку, или у вас колоночка помирает))
Добавьте меньше ацн. Это немного поможет. Но методика из ЕР хреновая. Решение в том, что вам нужна другая колонка, не фенилка, а с совсем другим селектором. Напишите мне в вк.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 878


30.07.2018 // 20:04:23     

SergeyK пишет:
Паразитная полость должна влиять на все пики в случае изократики, дело вряд ли в этом.
Да, на все и в разной степени, а для неразделенных она может быть фатальной.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Изотермический калориметр TA Instruments TAM III Изотермический калориметр TA Instruments TAM III
В настоящее время TAM III является наиболее гибким и производительным калориметром, одновременно позволяющим проводить измерения с очень высокой чувствительностью и точностью. Режимы работы прибора включают изотермический, ступенчатый изотермический и медленный сканирующий.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1355


30.07.2018 // 21:33:08     

OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
Паразитная полость должна влиять на все пики в случае изократики, дело вряд ли в этом.
Да, на все и в разной степени, а для неразделенных она может быть фатальной.

Ну мертвый объем видно сразу, все пики без исключения хвостят.
Avet
Пользователь
Ранг: 629


31.07.2018 // 8:53:38     

daemond91 пишет:
Фарм.анализ? Нет ли у вас рецикла? Точно ли размер ячейки детектора не меняли? Насколько критично немного уменьшить долю ацетонитрила в подвижке на 1 % ?

Вы там случайно не кое-какой НПВС на примеси и изомеры проверяете? А отделяться перестал пространственный изомер? Тогда я сочувствую вам: или вы плохо готовите подвижку, или у вас колоночка помирает))
Добавьте меньше ацн. Это немного поможет. Но методика из ЕР хреновая. Решение в том, что вам нужна другая колонка, не фенилка, а с совсем другим селектором. Напишите мне в вк.

Уважаемый daemond91! Да, это фарманализ. Рецикла нет. Размер ячейки детектора не меняли. Да, пробовать вариации с компонентами ПФ будем, даже больше, чем на 1%. Это методика разделения основных действующих веществ из компонента природного происхождения. Пик аналита практически слился с пиком вспомогательного вещества из плацебо лек. формы. Как раз не могу сказать, что методика из ЕР хреновая, компоненты делились и делятся вполне прилично, до базовой линии. Казус действительно произошел после замены лампы. Вот и пытаюсь разгадать загадку.
лот
Пользователь
Ранг: 1079


31.07.2018 // 11:16:26     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
Как раз не могу сказать, что методика из ЕР хреновая, компоненты делились и делятся вполне прилично, до базовой линии. Казус действительно произошел после замены лампы. Вот и пытаюсь разгадать загадку.
Если "казус" выскочил сразу после вмешательства в работу детектора - там и надо в первую очередь искать причину. Тем более такая выборочность - особенно резко сработало только на одной паре пиков. Я, конечно, со своей кочки смотрю - может быть бывают и случаи, когда сбой в работе собственно хроматографической системы только на паре компонентов сказывается.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1256


31.07.2018 // 16:56:10     
Прошу прощения. что снова встреваю! Еще одно соображение пришло в голову. У Вас колонка термостатируется? Может это от жары?
Avet
Пользователь
Ранг: 629


01.08.2018 // 10:04:31     

Волгин пишет:
Прошу прощения. что снова встреваю! Еще одно соображение пришло в голову. У Вас колонка термостатируется? Может это от жары?
Уважаемый г-н Волгин! Это очень хорошо, когда Вы "встреваете". Ваши комментарии всегда точны и профессиональны. Колонка не термостатируется и не термостатировалась для данного метода. Хотя привалидации методики влияние температуры проверялось. Разделение ухудшается. З Вашей идеей нужно будет проследить. В любом случае спасибо.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты