Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: количественное определение фамотидина: колонка для НФ, ПФ для ОФ >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ: количественное определение фамотидина: колонка для НФ, ПФ для ОФ
Avet
Пользователь
Ранг: 610

11.09.2018 // 16:31:11     
Уважаемые коллеги! В предыдущей теме ошибся, извините, сейчас информация достоверная. Лекарственный препарат фамотидин. Метод ВЭЖХ. ПФ: Раствор калия дигидрофосфата, рН 7,0 раствором NaOH – метанол, рН смеси 5,0 фосфорной кислотой. Колонка из методики: Silica LiChrosorb Si-60-7, 250 х 4,6. Типичная колонка для НФ. А ПФ типичная для ОФ. Такое возможно? Как будет себя вести силикагель в виде "голой" поверхности при рН 5?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Волгин
VIP Member
Ранг: 1251


11.09.2018 // 18:46:41     
Насчет дпнной конкретной методики - не знаю. Но вспоминается, что лет 20 назад приезжал с Запада профессор индийского происхождения ( фамилию забыл - старый я, старый... ) с докладом о "зеленой хроматографии". Так вот, при концентрациях спирта существенно меньше 1% в водно-этонольных смесях силикагель -у него - вел себя как обратная фаза. По вышеупомянутой причине не помню ни конкретных условий ни аналитов...
vmu
Пользователь
Ранг: 161


11.09.2018 // 20:01:35     
Редактировано 1 раз(а)

HILIC тут получается. Сколько метанола в ПФ? Больше половины?
Upd. Если метанола, наоборот, мало, то может получаться, как описал г-н Волгин. В зарубежной лит-ре такой вариант называется "per aqueous liquid chromatography (PALC)".
OldBrave
VIP Member
Ранг: 871


11.09.2018 // 20:02:17     

Avet пишет:
... ПФ: Раствор калия дигидрофосфата, рН 7,0 раствором NaOH – метанол, рН смеси 5,0 фосфорной кислотой. Колонка из методики: Silica LiChrosorb Si-60-7, 250 х 4,6. ... Как будет себя вести силикагель в виде "голой" поверхности при рН 5?
Силикагель в метаноле (водном метаноле) прилично растворяется, чтобы это предотвратить ПФ должна быть кислая.
В данном случае силанольные группы сорбента практически все будут "закрыты" фосфатом. Разделение/сорбция будут проходить за счет взаимодействия аминогрупп аналита с фосфатом на поверхности.
Вопрос о дальнейшем использовании колонки с другой ПФ.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1301


11.09.2018 // 20:54:07     
Редактировано 6 раз(а)

Силикагель не растворяется в нещелочном (не более 7) негорячем (менее 40 С) водном метаноле. И в ацетонитриле тоже. И в даже в ДМСО. Во временном горизонте 2 лет при ежедневной работе.
Если вы после работы промываете систему и храните колонку не в нейтральном буфере, в котором точно простейшие заведутся, если органики мало и забъете фрит, а потом будете верещать, что это void в колонке и силикагель растворилси.
Под не растворяется, я имею в виду, что насадка не проседает до заметной полости. Под заметной полостью я имею в виду фактор ассиметрии не больше 1.2 наложением половин и не вижу впадину, скинув фрит. Про то, что все растворимо во всем, мне известно, вопрос реального количества и скорости. Будьте более научны, господа, в своих высказываниях, что ли. А то "нравится, не нравится, спи моя красавица" начинается.
Это большей частью ионообменная хроматография, на поверхности силикагеля будет слой фосфатных групп, а аналит - полифункциональный амин.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 871


12.09.2018 // 0:28:41     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
Силикагель не растворяется в нещелочном (не более 7) негорячем (менее 40 С) водном метаноле...
О растворимости силикагеля в водном метаноле:
msd.com.ua/ximiya-kremnezema/rastvorimost-v-spirtax-metanol/
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аквадистиллятор электрический ДЭ-10 Аквадистиллятор электрический ДЭ-10
Аквадистиллятор ДЭ-10 предназначен для производства дистиллированной воды, отвечающей требованиям действующей Госфармакопеи РФ, путем тепловой перегонки воды, отвечающей требованиям Сан.ПиН2.1.4.559-96. Производительность 10 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Andrew
VIP Member
Ранг: 1244


12.09.2018 // 1:29:03     
Редактировано 1 раз(а)

Жалко нет давно на форуме Леонида. Он много на силикагеле хулиганил с нетипичными фазами. Есть публикации. Поищите по фамилии Сапрыкин Л.В. Отзвуки остались и на этом сайте.
www.anchem.ru/chemanalysis/2005/020-036.asp

И в диссертации Лидии Викторовны тоже есть об этом инфа

www.dissercat.com/content/novye-metodicheskie-priemy-razdeleniya-vysokopolyarnykh-soedinenii-v-praktike-vezhkh
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1301


12.09.2018 // 7:20:22     
Редактировано 1 раз(а)


OldBrave пишет:

SergeyK пишет:
Силикагель не растворяется в нещелочном (не более 7) негорячем (менее 40 С) водном метаноле...
О растворимости силикагеля в водном метаноле:
msd.com.ua/ximiya-kremnezema/rastvorimost-v-spirtax-metanol/

Да, да, а в сверхкритических условиях вообще влёт растворяется. Ну или если в холодной плазме нагреть их смесь.
Когда эта проблема действительно есть, а есть она только с крепкими (крепкими я сегодня называю больше 50 мМ) бикарбонатным и с фосфатным ГОРЯЧИМИ буферами, используют жертвенную (насыщающую) предколонку с силикагелем и работают, практически не зная горя годами. А узнают о проблеме, вот прямо взвешивая колонку на аналитических весах. Метанол - хуже ацетонитрила в этом плане, но это совершенно десятое дело, когда есть крепкий околощелочной буфер.
https://pdfs.semanticscholar.org/ad78/b68a9281968ba2054653482c9f5b699f6086.pdf
Долговечность системы, включая колонки, примерно также относится к дисциплине хранения и работы, как дисциплина чистки зубов к возникновению кариеса.
vmu
Пользователь
Ранг: 161


12.09.2018 // 8:31:27     
По поводу ионообменных взаимодействий: они будут. С диссоциированными силанолами (хотя бы часть силанолов при pH 5.0 будет диссоциировать). А вот с чего бы (гидро)фосфат-анионам сорбироваться на (отрицательно заряженной) поверхности силикагеля и начинать играть роль катионообменных групп - неясно.
Avet
Пользователь
Ранг: 610


12.09.2018 // 9:13:04     
Редактировано 1 раз(а)


vmu пишет:
HILIC тут получается. Сколько метанола в ПФ? Больше половины?
Upd. Если метанола, наоборот, мало, то может получаться, как описал г-н Волгин. В зарубежной лит-ре такой вариант называется "per aqueous liquid chromatography (PALC)".

Уважаемый vmu! П.ф.: вода: метанол: фосфатный буфер рН 7,0 310:60:30, рН смеси доводят до 5,0 фосфорной кислотой. Фосфатный буфер: раствор калия дигидрофосфата доводят до 7.0 раствором NaOH.
Я думал над механизмом - не HILIC ли это. Признаков HILIC не обнаружил: вещество не суперполярно, хотя растворимость в воде хорошая - water solubility 1000 mg/L (at 20 °C). Но основа HILIC - все-же ацетонитрил, спирты применять не рекомендуется, тем более метанола высокий%. Вобщем, не совсем понятно.
Avet
Пользователь
Ранг: 610


12.09.2018 // 9:15:27     

vmu пишет:
По поводу ионообменных взаимодействий: они будут. С диссоциированными силанолами (хотя бы часть силанолов при pH 5.0 будет диссоциировать). А вот с чего бы (гидро)фосфат-анионам сорбироваться на (отрицательно заряженной) поверхности силикагеля и начинать играть роль катионообменных групп - неясно.
Да согласен, это непонятно.

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты