Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ для определения спиртов, эфиров в пиве >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГХ для определения спиртов, эфиров в пиве
STV
Пользователь
Ранг: 17

28.11.2018 // 21:27:44     
Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте! Помогите подобрать комплектацию ГХ для решения следующей задачи:
определение спиртов, альдегидов, кетонов, эфиров (С3-С10) в пиве. Получается нужен ГХ с ПИД и высокополярной колонкой. Для соединений до С4-С5 - парофазный анализ. А вот для более тяжелых фракций? Можно ли пиво непосредственно вводить в колонку. Возможно ли использование форколонки или без перегонки никак?
При двух отдельных автосамплерах для ПФА и жидких проб нужно два испарителя, две колонки и два детектора?
Выбор стоит между Agilent и Shimadzu. Интересует сервисное обслуживание этих фирм в сравнении.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1444


28.11.2018 // 22:09:06     
Редактировано 4 раз(а)

Вы ещё терпены собирались анализировать, вроде.
Если вы придумаете закрытый список веществ и концентраций, будет гораздо проще.
Вы диацетилы на ЭЗД делаете? В Хайнекене вот делают.
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-1563EN_low.pdf
При прямом вводе вам может банально не хватить чувствительности:
https://blog.restek.com/?p=3654
Ну и там полно труднолетучих, придётся часто обслуживать испаритель и предколонку.
Ещё можно попробовать твердофазную микроэкстракцию (SPME) и Purge and trap.
STV
Пользователь
Ранг: 17


28.11.2018 // 22:58:53     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:
Вы ещё терпены собирались анализировать, вроде.
Если вы придумаете закрытый список веществ и концентраций, будет гораздо проще.
Вы диацетилы на ЭЗД делаете? В Хайнекене вот делают.
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-1563EN_low.pdf
При прямом вводе вам может банально не хватить чувствительности:
https://blog.restek.com/?p=3654
Ну и там полно труднолетучих, придётся часто обслуживать испаритель и предколонку.
Ещё можно попробовать твердофазную микроэкстракцию (SPME) и Purge and trap.

Спасибо за ссылку. Но ВДК мы делаем. Меня интересуют тяжелые спирты, эфиры. Что значит закрытый список ? Концентрации мг/л , может быть некоторые 0,2-0,4 мг/л. А о загрязнении я как раз и спрашиваю. Про терпены я не упомянала.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1444


28.11.2018 // 23:08:22     
Редактировано 5 раз(а)



STV пишет:
Про терпены я не упомянала.
Да, Татьяна, не упоминали.
Закрытый список - это список всех важных аналитов поименно. Иначе там под сотню соединений и вам тяжело будет их идентифицировать по ВУ,
( хоть некоторые и нормально живут с www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/public/5991-5017EN.pdf )
нужно брать хотя бы две колонки с разной полярностью и работать с индексами удерживания или использовать МСД вместо одного из ПИД. А ПИД вам все равно будет нужен, если хотите получать результат близкий к количественному без полной градуировки по внешнему стандарту, отклик на МСД предсказуем очень сложно и очень зависит от строения аналита. Отклик на ПИД гораздо лучше подчиняется аддитивным схемам расчета, типа таких:
140.115.145.114/admin/fileup/files/20110301121541.pdf
Думаю, вам всё же стоит найти время, приехать и познакомиться со мной лично.
STV
Пользователь
Ранг: 17


29.11.2018 // 0:12:56     
А ехать куда?
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1444


29.11.2018 // 0:17:21     

STV пишет:
А ехать куда?
Туда, куда вас Альбина приглашала, вестимо.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™
LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1444


29.11.2018 // 10:43:59     
Редактировано 2 раз(а)

И на эту статью обратите внимание, там конкретные хроматограммы, это цианопропилфенильная колонка (среднеполярная):
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-1136EN.pdf
Тут можно посмотреть еще хроматограмы (ищите Alcohol в текстовом слое PDF в разделе Food, Flavor, and Fragrance Applications) на полиэтиленгликолевых колонках (полярные DB-WAX, HP-Innowax, DB-WAXetr и т.д.) и DB-624:
https://www.agilent.com/cs/library/catalogs/public/5991-5213EN_GC_Catalog_Applications.pdf
Если важен терпеновый профиль, полезно использовать хиральные колонки с привитыми циклодекстринами (DEX или Chira в названии фазы), хроматограммы в каталоге выше. Есть также специализированная терпеноидная библиотека для МСД: massfinder.com/wiki/Terpenoids_Library_List
AMaryashkin
Пользователь
Ранг: 11


29.11.2018 // 11:21:52     
Добрый день! А почему ГХ Thermo не рассматриваете, если не секрет? На наших ГХ эта задача также решается. Я являюсь представителем МС-Аналитика - дистрибьютора Therrmo Scientific по хроматографии и масс-спектрометрии. Если Вы готовы рассмотреть наше предложение, напишите на почту anton.maryashkin{coбaчkа}textronica.com - я подберу комплектацию.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1444


29.11.2018 // 11:50:16     
Открою страшную тайну, задача эта прекрасно решается и на Хроматэке и любом другом газовом хроматографе, но с разной степенью велосипедо- и костылестроения, только вот задача пока не поставлена.
STV
Пользователь
Ранг: 17


29.11.2018 // 18:56:17     

SergeyK пишет:
И на эту статью обратите внимание, там конкретные хроматограммы, это цианопропилфенильная колонка (среднеполярная):
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-1136EN.pdf
Тут можно посмотреть еще хроматограмы (ищите Alcohol в текстовом слое PDF в разделе Food, Flavor, and Fragrance Applications) на полиэтиленгликолевых колонках (полярные DB-WAX, HP-Innowax, DB-WAXetr и т.д.) и DB-624:
https://www.agilent.com/cs/library/catalogs/public/5991-5213EN_GC_Catalog_Applications.pdf
Если важен терпеновый профиль, полезно использовать хиральные колонки с привитыми циклодекстринами (DEX или Chira в названии фазы), хроматограммы в каталоге выше. Есть также специализированная терпеноидная библиотека для МСД: massfinder.com/wiki/Terpenoids_Library_List

Сергей (Альбина и К) спасибо за ссылки. Получается ПФА видят до С10? Да, я понимаю, это МСД, но и концентрации на 3 порядка ниже, чем нам нужно.
STV
Пользователь
Ранг: 17


29.11.2018 // 18:57:59     

SergeyK пишет:
Открою страшную тайну, задача эта прекрасно решается и на Хроматэке и любом другом газовом хроматографе, но с разной степенью велосипедо- и костылестроения, только вот задача пока не поставлена.
Странно получается - задача еще не поставлена, она уже прекрасно решается.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты