Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определения азота нитритов с реактивом грисса >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: определения азота нитритов с реактивом грисса
Lentiy
Пользователь
Ранг: 10

06.12.2018 // 10:22:19     
возник вопрос по построению градуировочного графика
оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм концентраций от 0,0025 до 0.075 мг/дм3 и в диапазоне массовых концентраций от 0.05 до 0.25 мг /дм3 оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм .для построения градуировочной характеристики в области массовой концентрации азота нитритов от 0,05до 0,075 мг/дм3 используют обе кюветы. вопрос график один строится или два для каждой кюветы?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rey
Пользователь
Ранг: 167


06.12.2018 // 14:44:34     
два для каждой кюветы
Lentiy
Пользователь
Ранг: 10


07.12.2018 // 14:11:58     

Rey пишет:
два для каждой кюветы
Мне нужен 100% ответ. Вот точная выписка из методики.
Затем в каждую колбу с градуировочными растворами и холостой пробой прибавляют по 2,5 см3 раствора реактива Грисса (10.1.4.1 или 10.1.4.2) и тщательно перемешивают. Через 40 мин окрашенные градуировочные растворы фотометрируют в порядке возрастания массовой концентрации азота нитритов от 0,0025 до 0,075 мг/дм3 включительно по отношению к воде,третьей степени чистоты в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм и в диапазоне массовых концентраций от 0,05 до 0,25 мг/дм3 в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при 536 нм. или зеленом светофильтре 520 - 540 нм. Для построения градуировочной характеристики в области массовой концентрации азота нитритов от 0,05 до 0,075 мг/дм3 используют обе кюветы. Каждый раствор фотометрируют дважды и вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности.
Градуировочную линейную характеристику зависимости оптической плотности от массовой концентрации азота нитритов для каждой кюветы строят по усредненной по двум сериям величине оптической плотности каждого градуировочного раствора за вычетом усредненной по двум сериям вели¬чине оптической плотности холостой пробы или рассчитывают уравнение регрессии в виде
Ас = а ,+ Ь х С, (1)
где Ас - оптическая плотность пробы за вычетом оптической плотности холостой пробы;
з - точка пересечения градуировочного графика с осью ординат;
b - угловой коэффициент градуировочного графика;
С - массовая концентрация азота нитритов в анализируемой пробе, мг/дм3.
я тоже же склоняюсь к двум графикам но есть сомнения
Rey
Пользователь
Ранг: 167


07.12.2018 // 15:17:34     

Lentiy пишет:

Rey пишет:
два для каждой кюветы
Мне нужен 100% ответ. Вот точная выписка из методики.
Затем в каждую колбу с градуировочными растворами и холостой пробой прибавляют по 2,5 см3 раствора реактива Грисса (10.1.4.1 или 10.1.4.2) и тщательно перемешивают. Через 40 мин окрашенные градуировочные растворы фотометрируют в порядке возрастания массовой концентрации азота нитритов от 0,0025 до 0,075 мг/дм3 включительно по отношению к воде,третьей степени чистоты в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм и в диапазоне массовых концентраций от 0,05 до 0,25 мг/дм3 в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при 536 нм. или зеленом светофильтре 520 - 540 нм. Для построения градуировочной характеристики в области массовой концентрации азота нитритов от 0,05 до 0,075 мг/дм3 используют обе кюветы. Каждый раствор фотометрируют дважды и вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности.
Градуировочную линейную характеристику зависимости оптической плотности от массовой концентрации азота нитритов для каждой кюветы строят по усредненной по двум сериям величине оптической плотности каждого градуировочного раствора за вычетом усредненной по двум сериям вели¬чине оптической плотности холостой пробы или рассчитывают уравнение регрессии в виде
Ас = а ,+ Ь х С, (1)
где Ас - оптическая плотность пробы за вычетом оптической плотности холостой пробы;
з - точка пересечения градуировочного графика с осью ординат;
b - угловой коэффициент градуировочного графика;
С - массовая концентрация азота нитритов в анализируемой пробе, мг/дм3.
я тоже же склоняюсь к двум графикам но есть сомнения

100% два. Один на 50мм в диапазоне 0,0025-0,075, и второй на 10 мм в диапазоне 0,05-0,25
Lentiy
Пользователь
Ранг: 10


07.12.2018 // 19:25:49     

Rey пишет:

Lentiy пишет:

Rey пишет:
два для каждой кюветы
Мне нужен 100% ответ. Вот точная выписка из методики.
Затем в каждую колбу с градуировочными растворами и холостой пробой прибавляют по 2,5 см3 раствора реактива Грисса (10.1.4.1 или 10.1.4.2) и тщательно перемешивают. Через 40 мин окрашенные градуировочные растворы фотометрируют в порядке возрастания массовой концентрации азота нитритов от 0,0025 до 0,075 мг/дм3 включительно по отношению к воде,третьей степени чистоты в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм и в диапазоне массовых концентраций от 0,05 до 0,25 мг/дм3 в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при 536 нм. или зеленом светофильтре 520 - 540 нм. Для построения градуировочной характеристики в области массовой концентрации азота нитритов от 0,05 до 0,075 мг/дм3 используют обе кюветы. Каждый раствор фотометрируют дважды и вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности.
Градуировочную линейную характеристику зависимости оптической плотности от массовой концентрации азота нитритов для каждой кюветы строят по усредненной по двум сериям величине оптической плотности каждого градуировочного раствора за вычетом усредненной по двум сериям вели¬чине оптической плотности холостой пробы или рассчитывают уравнение регрессии в виде
Ас = а ,+ Ь х С, (1)
где Ас - оптическая плотность пробы за вычетом оптической плотности холостой пробы;
з - точка пересечения градуировочного графика с осью ординат;
b - угловой коэффициент градуировочного графика;
С - массовая концентрация азота нитритов в анализируемой пробе, мг/дм3.
я тоже же склоняюсь к двум графикам но есть сомнения

100% два. Один на 50мм в диапазоне 0,0025-0,075, и второй на 10 мм в диапазоне 0,05-0,25

Спасибо большое!!!!!!!
NadezhdaB
Пользователь
Ранг: 8


20.12.2018 // 17:37:37     
Редактировано 2 раз(а)

График один . Он будет построен по средним арифметическим значениям оптической плотности по двум кюветам для каждого градуировочного раствора.
Можете конечно строить два графика для каждой кюветы, но потом все равно придется брать среднее значение из этих двух графиков.
Посмотрите более внятно написанную методику ПНДФ 14.1:23-95 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТ-ИОНОВ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ ГРИССА. www.chemanalytica.ru/biblioteka

7.6. Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 1; 2 ; 3 0 см3 стандартного рабочего раствора II или приготовленного из ГСО раствора, разбавляют каждый раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Далее продолжают как при анализе пробы (см. п.8).
п 8. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Анализируемую воду нейтрализуют до pH = 7, и, если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр № 1 (разбавление учитывают при расчете результата определения). В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный до 50 см3 дистиллированной водой). В отобранном объеме должно содержаться не более 60 мкг NO2-. Прибавляют 1,0 см3 раствора сульфаниловой кислоты и тщательно перемешивают. Дают постоять 5 мин, затем приливают 1,0 см3 раствора а-нафтиламина и 1,0 см3 ацетата натрия .(раствор ацетата натрия добавляется лишь в том случае, если раствор а-нафтмламина готовят с добавлением соляной кислоты) или добавляют 2,0 см3 готового реактива Грисса, смесь перемешивают, через 40 минут определяют его оптическую плотность при 520 нм. Одновременно проводят холостой опыт с 50 см3 дистиллированной воды и полученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности. Результат определения находят по градуировочному графику.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap
ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rey
Пользователь
Ранг: 167


20.12.2018 // 19:32:32     

NadezhdaB пишет:
График один . Он будет построен по средним арифметическим значениям оптической плотности по двум кюветам для каждого градуировочного раствора.

А логика у такой схемы какая? Для разных графиков логика понятна, более концентрированные растворы делаете для меньшей кюветы, менее концентрированные для большей, чтобы попасть в оптимальный диапазон оптических плотностей. А что вы получите меряя один и тот же раствор разными кюветами и беря потом их среднее значение, кроме как удвоения трудозатрат?
Lentiy
Пользователь
Ранг: 10


27.12.2018 // 8:48:38     

Rey пишет:

NadezhdaB пишет:
График один . Он будет построен по средним арифметическим значениям оптической плотности по двум кюветам для каждого градуировочного раствора.

А логика у такой схемы какая? Для разных графиков логика понятна, более концентрированные растворы делаете для меньшей кюветы, менее концентрированные для большей, чтобы попасть в оптимальный диапазон оптических плотностей. А что вы получите меряя один и тот же раствор разными кюветами и беря потом их среднее значение, кроме как удвоения трудозатрат?

Самое интересное общаюсь еще с двумя лабораториями которые тоже работают по методике СТБ 17.13.05-38-2015 и есть два варианта ответа: один график и два графика. 21 января приезжает БГЦА эксперт рассудит, жалко если несоответствие установят.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты