Форумы ANCHEM.RU: Шприцы для ГХ Agilent 7890B

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Шприцы для ГХ Agilent 7890B >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Шприцы для ГХ Agilent 7890B

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

23.01.2019 // 9:23:16

Редактировано 1 раз(а)

Добрый день, форумчане!

Я работаю на газовом хроматографе Agilent 7890B с автоматическим жидкостным пробоотборником сиречь - автосамплером уже на протяжении 4-х лет.

В течении всех 4-х лет постепенно снижается среднее время жизни шприца для ввода жидких проб на 10 мкл с металлическим плунжером. В какой-то момент плунжер шприца заклинивает и каретка самплера его гнет. Восстановлению шприц после такой поломки не подлежит.

Вчера у напарника сломался плунжер шприца, которому 2 дня. Раньше грешил на кривую архитектуру самплера агилента и сейчас грешу.

Чтоб шприцы жили дольше что мы делаем:
1.) Чистим плунжер между анализами от остатков проб согласно мануалу агиленда
2.) Используем низкие рабочие скорости для плунжера - 150 - 300 мкл/мин
3.) Количество автоматических промывок от 5 до 10 раз растворителем смывающим растворенный компонент. Промывка пробой примерно столько же раз
4.) Удерживающий плунжер винт не докручиваем до конца на полоборота - оборот

Скажите, пожалуйста, в чем может быть проблема частого выхода из строя шприцев!

Спасибо =)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

23.01.2019 // 9:39:38

Попробуйте шприц с фторопластовым окончанием плунжера (газоплотный):
5181-3354 или 5181-8809
Площадь контакта пробы с плунжером и цилиндром шприца уменьшится, уменьшится трение, плунжер перестанет залипать в шприце.
Если поможет, дело в пробе, а не в сэмплере. Если нет, нужно чинить сэмплер (обычно это замена каретки).

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

23.01.2019 // 10:06:13

SergeyK пишет:
Попробуйте шприц с фторопластовым окончанием плунжера (газоплотный):
5181-3354 или 5181-8809
Площадь контакта пробы с плунжером и цилиндром шприца уменьшится, уменьшится трение, плунжер перестанет залипать в шприце.
Если поможет, дело в пробе, а не в сэмплере. Если нет, нужно чинить сэмплер (обычно это замена каретки).

О да! У меня есть годичный шприц с фторпластовым плунжером, но он настолько изношен, что проба выдавливается вверх. Опыт подсказывает, что они вообще не могут заклинить, разве что проба резко закристаллизуется, но это из области фантастики. В любом случае я давно не обращал внимание на фторопластовые шприцы. Кажется потому, что они быстро теряли герметичность.

Работаю с нейтральными или кислыми пробами растворенными в ДМФА, спиртах, ДМСО, изооктане, пирролидоне, воде и прочем. Растворенные вещества никогда не выкристаллизовываются в шприце. Если все это не подходит для этих шприцев, то для каких они вообще проб предназначены.

Скажите, пожалуйста, а сколько у вас они живут?

nipe
Пользователь
Ранг: 304

23.01.2019 // 10:57:00

Если "Растворенные вещества никогда не выкристаллизовываются в шприце" - то как его может заклинить? Какой растворитель используете для промывки? И для чего промывка пробой столько же раз? Попробуйте вытащить заклинивший шприц и без фанатизма потянуть шток вверх рукой - если действительно заклинил, залейте сверху под шток например гексаном, он должен просочиться вниз и через время опять попробуйте рукой вытянуть шток. Если вытаскивается - значит плохо отмыли от пробы или не тот растворитель.

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

23.01.2019 // 11:28:23

nipe пишет:
Если "Растворенные вещества никогда не выкристаллизовываются в шприце" - то как его может заклинить?

Опишу как это выглядит.
Во время попытки опустить плунжер каретка начинает издавать нехарактерный скрежет, а затем плунжер гнется. Получается "зигзаг" из него. Это происходит, когда плунжер погружен в шприц где-то на 3.5 см.

Причем после того как освобождаю шприц из каретки, плунжер выходит из шприца так же легко как и до этого. Не липкий, без налета.

Пока писал задумался. Может проблема в каретке? В мануалах про проблемы с кареткой ровным счетом ничего нет.

nipe пишет:
Какой растворитель используете для промывки? И для чего промывка пробой столько же раз?

Растворитель для промывки обычно тот, на котором готовится проба и/или тот, который лучше растворяет пробу. Шприцы ломались абсолютно на всех растворителях.

nipe
Пользователь
Ранг: 304

23.01.2019 // 12:54:07

А плунжер гнется с утра, в начале работы, или в середине дня, когда уже много раз укололи? Растворитель с пробой не мог засохнуть между плунжером и стенкой?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

23.01.2019 // 13:26:34

Редактировано 1 раз(а)

nipe пишет:
А плунжер гнется с утра, в начале работы, или в середине дня, когда уже много раз укололи? Растворитель с пробой не мог засохнуть между плунжером и стенкой?

Трудно сказать. Последние разы точно где-то в середине дня. Бывало и далеко за вторую половину дня из серии пробор уже работает часов 10.

Перед запуском сиквенса (последователности) шприцем в ручную прокачивается соответствующий растворитель, проверяется на легкость хода и протирается плунжер.

Время анализа от 15 минут до 60 минут+ время, на манипуляцию самплера 3 - 4 минуты. Высыхает ли какой нибудь спирт или ацетон (проверка входящего сырья или анализ регенерированного ацетона, спирта и т.д.) за это время возможно.
Шприцы ломаются вообще по разному. Вчера напарник после промывки шприца в ручную, т.е. он был мокрый, установил его. В процессе манипуляций самплер его погнул по той же схеме.

nipe
Пользователь
Ранг: 304

23.01.2019 // 13:40:58

А корпус шприца (стекло) не может криво стоять, под углом к оси? Хотя шток гибкий, не должно повлиять...

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

23.01.2019 // 13:41:33

Редактировано 1 раз(а)

PimiTree пишет:
есть годичный шприц с фторпластовым плунжером, но он настолько изношен, что проба выдавливается вверх.

Есть положительный опыт - вынуть шток, руками надавить им на чистый стол, покачать круговыми движениями (чтобы было похоже на прецессию волчка), не вращая.

Фторопластовый торец немного разойдётся, шприц станет герметичным.

Ну и пробу я бы подумал, не разбавить ли, раз такая агрессивная.

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

23.01.2019 // 13:47:43

Valerа1234 пишет:

PimiTree пишет:
есть годичный шприц с фторпластовым плунжером, но он настолько изношен, что проба выдавливается вверх.
Есть положительный опыт - вынуть шток, руками надавить им на чистый стол, покачать круговыми движениями, не вращая.

Фторопластовый торец немного разойдётся, шприц станет герметичным.

Ну и пробу я бы подумал, не разбавить ли, раз такая агрессивная.

Спасибо совет отличный!

Диметилформамид считается агрессивным?

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

23.01.2019 // 14:58:32

Редактировано 1 раз(а)

ДМФА и ДМСО я бы охарактеризовал, как вязко-липучие.

Ну и растворы в гексане или метаноле, должны быть менее агрессивны.
Тут совокупность свойств при выборе - и Ткипения, поверхностное натяжение, вязкость, растворяющая способность, хвостатость на хроматограмме, примеси в растворителе, бросок давления при испарении, профиль броска давления при испарении и т.д.


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты