Форумы ANCHEM.RU: Шприцы для ГХ Agilent 7890B

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Шприцы для ГХ Agilent 7890B >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

23.01.2019 // 15:50:04

Valerа1234 пишет:
ДМФА и ДМСО я бы охарактеризовал, как вязко-липучие.

Ну и растворы в гексане или метаноле, должны быть менее агрессивны.
Тут совокупность свойств при выборе - и Ткипения, поверхностное натяжение, вязкость, растворяющая способность, хвостатость на хроматограмме, примеси в растворителе, бросок давления при испарении, профиль броска давления при испарении и т.д.

Вот из-за достаточно высокой вязкости и хорошей смачиваемости растворы на основе ДМА и ДМСО колятся с достаточной прецизионностью - менее 9,2% RSD, разрешенное по методике.

Вот сегодня случай. Хлороформ откололся с идеальной воспроизводимостью, а этанол выдавливает через верх((

Шприцев пока новых нет)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

23.01.2019 // 16:39:30

Редактировано 3 раз(а)

Объем этанола уменьшайте в геом. прогресии, если лучше не станет, дело не в переполнении лайнера. Используйте закрытый обдув септы на время ввода, возьмите лайнер с ватой.
Шприц старый восстановите, вам написали как фторопласт плющить.
Газоплотный в 5-10 раз меньше жидкоплотного должен жить и это считается нормально. Просто жидкоплотный 1 тыс. инжекций может пережить.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

24.01.2019 // 13:55:15

PimiTree пишет:
В какой-то момент плунжер шприца заклинивает и каретка самплера его гнет.

А модель АС какая?

PimiTree пишет:
1.) Чистим плунжер между анализами от остатков проб согласно мануалу агиленда

Этим не стоит увлекаться. Надо просто ввести дополнительную подходящую промывку (не менее 20) после серии анализов, например, метанолом или последовательно гексаном и ИПС. Это нужно делать обязательно, если пробы содержат какие-либо коррозионоактивные соединения.

PimiTree пишет:
2.) Используем низкие рабочие скорости для плунжера - 150 - 300 мкл/мин

От этого толка мало.

PimiTree пишет:
3.) Количество автоматических промывок от 5 до 10 раз растворителем
смывающим растворенный компонент. Промывка пробой примерно столько же раз

Промывочный раствор должен быть подобран правильно (по дефолту - растворитель пробы; обязательно использовать промывку сразу после инжекции; общее количество промывок - не менее 6). Отдельно пробой промывать не стоит (надо оставить только sample pump в районе 4-6). Растворителю пробы тоже нужно уделить внимание.

PimiTree пишет:
4.) Удерживающий плунжер винт не докручиваем до конца на полоборота - оборот

Стоит докручивать до конца.

PimiTree пишет:
Скажите, пожалуйста, в чем может быть проблема частого выхода из строя шприцев!

Методика (растворитель проб, промывочный раствор и условия промывки, уход за системой после серии анализов), проблемы с железом автосэмплера (не сталкивался с таким на аджилентовских 7693, 7683, 7673), бракованная партия шприцев (если это родные аджилентовские, то очень маловероятно).

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

24.01.2019 // 17:18:05

Редактировано 1 раз(а)

virtu пишет:
А модель АС какая?

7693A. Ломаются только с металлическим плунжером

virtu пишет:
Этим не стоит увлекаться. Надо просто ввести дополнительную подходящую промывку (не менее 20) после серии анализов, например, метанолом или последовательно гексаном и ИПС. Это нужно делать обязательно, если пробы содержат какие-либо коррозионоактивные соединения.

После каждой протирки плунжера на салфетке остается черный налет, как микро частицы материала плунжера. Количество промывок увеличивал и это не помогало.

Протирка плунжера - это мягчайшие оборачивание салфеткой смоченной растворителем (чаще всего ДМФА) и протягиваем через нее. Плунжер не гнется от таких манипуляций.

virtu пишет:
Промывочный раствор должен быть подобран правильно (по дефолту - растворитель пробы; обязательно использовать промывку сразу после инжекции; общее количество промывок - не менее 6). Отдельно пробой промывать не стоит (надо оставить только sample pump в районе 4-6). Растворителю пробы тоже нужно уделить внимание.

Так и есть. Промывка после каждого введения идет обязательно. В качестве промывки растворитель пробы. В редких исключениях перед растворителем пробы промываюсь тем, который лучше растворяет пробу.

virtu пишет:
Стоит докручивать до конца.

Не могу согласится, т.к. при затягивании до упора визуально деформируется плунжер. Его верхнюю часть как-бы поворачивает по направлению закручивания винта. Может пережимаю совсем сильно

В итоге при соблюдении всех этих пунктов последний шприц не прожил трех дней. Заменить каретку в качестве эксперимента не дадут.

С фторопластовыми наконечниками получилось! Шприц, которому год, по крайней мере в руках набирает без воздуха. Сегодня будем тестить )

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

24.01.2019 // 17:18:05

Редактировано 1 раз(а)

Случайно отправил два одинаковых сообщения

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Охлаждающий инкубатор UT-3070
Используется для создания и поддержания внутри камеры заданной температуры, в диапазоне от 0 до +60 °С с точностью 0,1°С. Служат для решения задач в области защиты и охраны окружающей среды, анализа воды, определения БПК, гигиены, фармацевтике, бактериологии, культивации растений и других исследований.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

24.01.2019 // 17:43:55

PimiTree пишет:
Не могу согласится, т.к. при затягивании до упора визуально деформируется плунжер. Его верхнюю часть как-бы поворачивает по направлению закручивания винта.

Вы шприц для ручного ввода туда пытаетесь поставить, да? Без шарика на конце, с подпальчником. Это только у Термо так можно и еще у ограниченного круга лиц.
Можно фото описанной вами проблемы?

PimiTree
Пользователь
Ранг: 13

25.01.2019 // 11:11:36

SergeyK пишет:

PimiTree пишет:
Не могу согласится, т.к. при затягивании до упора визуально деформируется плунжер. Его верхнюю часть как-бы поворачивает по направлению закручивания винта.
Вы шприц для ручного ввода туда пытаетесь поставить, да? Без шарика на конце, с подпальчником. Это только у Термо так можно и еще у ограниченного круга лиц.
Можно фото описанной вами проблемы?

Шприц конкретно для АЛС. Скинуть фото не проблема, но у меня сюда не кидает или не разобрался как)

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

25.01.2019 // 14:37:08

Редактировано 1 раз(а)

На файлообменник положите, а ссылку сюда:
ibb.co/JBsYwF2
Шприц так стоит?

Гермиона
Пользователь
Ранг: 34

25.01.2019 // 21:22:38

Здравствуйте!
У нас точно такие же проблемы случались, когда мы экспериментировали с промывками. А именно - когда одной из промывающих жидкостей ставили этанол или изо-пропанол. Когда ацетон, толуол или гексан в промывке - ни один плунжер не погнулся. Образцы колем в этилацетате, иногда в ацетонитриле.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

26.01.2019 // 15:01:21

PimiTree пишет:
После каждой протирки плунжера на салфетке остается черный налет, как микро частицы материала плунжера. Количество промывок увеличивал и это не помогало.

Это обычная ситуация. Здесь критически важен состав промывочного растворителя, а так же растворителя, в котором остаётся "отдыхать" шприц после серии анализов. Понаблюдайте за динамикой сопротивления штока, как она меняется после "отдыха" и после анализов.

PimiTree пишет:
Плунжер не гнется от таких манипуляций.

Это всё понятно, но слишком частая механическая чистка шприца приносит больше вреда, чем пользы.

PimiTree пишет:
В качестве промывки растворитель пробы.

Очевидно, что с этим вариантом надо что-то делать. Есть ли коррозионоактивные соединения в значимых концентрациях в сэмплах? Если есть, то самый простой выход - это использовать шприцы со штоком с ПТФЭ наконечником. Плюс, имеет смысл выделить отдельные шприцы для отдельных растворителей/групп растворителей.

PimiTree пишет:
Не могу согласится, т.к. при затягивании до упора визуально деформируется плунжер.

Это всё лирика - данная конструкция успешно используется на рынке уже не один десяток лет и в норме, как задумано инженерами, нужно закручивать до конца (без фанатизма, конечно).


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты