Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стерины методом ВЭЖХ по ГОСТ 34456-2018 >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Стерины методом ВЭЖХ по ГОСТ 34456-2018
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 27

16.04.2019 // 9:10:47     
Здравствуйте дорогие коллеги! Начала осваивать новый ГОСТ 34456-2018 на стерины методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором. В нашей лаборатории такой детектор есть только на Милихроме А02, в ГОСте все очень примитивно, без заморочек. По факту мой прибор не видит стандартные растворы, ни Холестерина в метаноле., ни В-ситостерина в метаноле. У меня выходит только метанол, стеринов нет. Подскажите, кто уже начал освоение этого ГОСТа? какие нюансы?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дмитрий1705
Пользователь
Ранг: 3


27.06.2019 // 15:24:35     
получилось обнаружить только холестерол на концентрации выше указанной в госте в 2 раза.
Дмитрий1705
Пользователь
Ранг: 3


27.06.2019 // 15:25:10     

KerryKVL пишет:
Здравствуйте дорогие коллеги! Начала осваивать новый ГОСТ 34456-2018 на стерины методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором. В нашей лаборатории такой детектор есть только на Милихроме А02, в ГОСте все очень примитивно, без заморочек. По факту мой прибор не видит стандартные растворы, ни Холестерина в метаноле., ни В-ситостерина в метаноле. У меня выходит только метанол, стеринов нет. Подскажите, кто уже начал освоение этого ГОСТа? какие нюансы?
у вас есть какие нибудь успехи ?
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 27


28.06.2019 // 10:29:19     
Редактировано 1 раз(а)

Да удалось, делала стандарты как в ГОСТе все стандарты видит по отдельности вообще отлично все. Но вот стоит только их все смешать, то у меня брассикастерин накладывается с холестерином. Моя изначальная ошибка была в подвижной фазе. Лучше всего идет на чистом ацетонитриле в обоих насосах.
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 27


28.06.2019 // 10:31:05     
Пробовала их разогнать, смешивала и с водой 95:5, хуже все видит. В итоге вернулась к чистому ацетонитрилу.
Дмитрий1705
Пользователь
Ранг: 3


28.06.2019 // 13:18:50     

KerryKVL пишет:
Пробовала их разогнать, смешивала и с водой 95:5, хуже все видит. В итоге вернулась к чистому ацетонитрилу.
могли бы вы со мной связаться для обсуждения данной темы. тел. 89617803488 Дмитрий
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
ArtPharm
Пользователь
Ранг: 41


29.06.2019 // 22:58:29     
гост негодный, это очевидно. достаточно взглянуть на хроматограмму(
SergeyK
Пользователь
Ранг: 1732


30.06.2019 // 0:17:20     

Дмитрий1705 пишет:
получилось обнаружить только холестерол на концентрации выше указанной в госте в 2 раза.
У ацетонитрила вашего сколько поглощение на 205 нм?
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 27


01.07.2019 // 6:31:30     

ArtPharm пишет:
гост негодный, это очевидно. достаточно взглянуть на хроматограмму(
ГОСТ негодный,очень недоработанный, над ним работать и работать еще. Но у нас нет выбора, начальство говорит внедрять раз он есть. приходится выкручиваться!
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 27


01.07.2019 // 6:45:44     
Я все еще в поиске идеальной картинки всех стеринов, не могу добиться, чтобы все они выходили друг за другом. И кампестерин стандарт у меня закончился. А вообще если прописывать стандартные растворы, они хоть есть. Но вот если делать по пробоподготовке молоко или масло, причем я пробовала пробоподготовку для жирных проб где нет проблем с жиром. получается не очень хорошая картинка. Если я на газовике прописываю, то там вообще никаких вопросов. Все четко и в результате уверена на все 100, то в этом методе нет у меня уверенности никакой. Может у меня прибор не очень подходит для этой задачи. Либо просто не могу подобрать режим оптимальный. Сейчас пробую на соевом масле, посмотрю, что получится.
KerryKVL
Пользователь
Ранг: 27


01.07.2019 // 6:47:09     
Сегодня кстати официальный день вступления в силу этого ГОСТа.

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты