| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Погрешность стадии пробоотбора >>>
|
 |
| Автор | Тема: Погрешность стадии пробоотбора | |||||
|
Елена86 Пользователь Ранг: 79 |
 29.10.2019 // 17:17:41
Добрый вечер! Уважаемые коллеги, кто как учитывает погрешность стадии отбора проб при расчете нормативов ВЛК? Особенно интересуют "воздушные" методики (ВРЗ, промвыбросы). На учебе по ВЛК предложили ничего не рассчитывать и просто минусовать 10%, от условных 25% объяснив, что должен был появиться какой-то нормативный документ с этими 10%, но так и не появился. Или не заморачиваться и брать полную погрешность? Но это же неверно, стадия пробоотбора для воздуха ого-го какая!. Если есть у кого-нибудь примеры подобного расчета объясните, пожалуйста, как это делать. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
30.10.2019 // 16:42:02
А в каких именно нормативах ВЛК вы отдельно используете именно пробоотбор? Берется погрешность всей методы же всегда. |
|||||
|
Елена86 Пользователь Ранг: 79 |
31.10.2019 // 8:01:25
Контроль погрешности с ОК. Уже давно проверяющие нам сделали замечание, что брать 25% - это слишком просто для воздуха. Так как стадия пробоотбора непростая и длительная. На последней учебе бывший эксперт Росаккредитации сказала вычитать 10 %. Вот мне и интересно, кто как делает. |
|||||
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
31.10.2019 // 19:10:30
По воздушным методикам есть статья в журнале "Заводская лаборатория..." 2018, №8, Если нет возможности прочитать этот журнал, напишите, (kropanev{coбaчkа}inbox.ru) пришлю копию статьи. |
|||||
|
ver-ba Пользователь Ранг: 176 |
01.11.2019 // 14:09:03
у нас 25% умножается на 0,84 (вот это и будет сокращение возможных границ). Но не помню каким документом мы пользовались изначально для такого решения. |
|||||
|
e-Metrolog Пользователь Ранг: 90 |
05.11.2019 // 15:04:40
Прежде чем проводить контроль точности необходимо установить (при аттестации или непосредственно в лаборатории) показатели точности методики, которые затем могут быть использованы при расчете нормативов контроля и для сопровождения результатов. То что кто-то умножает норму точности (25%) на 0,84 некорректно. Показатели точности надо установить экспериментально. Если методика не обеспечена ПГС-ГСО ,то её условно делят на 2 стадии- пробоотбора и аналитическую. Погрешнсоть стадии пробоотбора рассчитывают суммируя погрешности средств измерений используемых на этой стадии, а характеристики погрешности аналитической стадии находят экспериментально, также как и для других методик анализа конденсированных систем (РМГ 61 - 2010 и РМГ 76 - 2014 Приложение Б) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
dats Пользователь Ранг: 398 |
05.11.2019 // 18:04:21
e-Metrolog, если не сложно, приведите, пожалуйста, какой-нибуть пример как погрешнность стадии пробоотбора рассчитывают суммируя погрешности средств измерений используемых на этой стадии. |
|||||
|
Aksell Пользователь Ранг: 8 |
06.11.2019 // 9:40:32
А в каком нормативном документе указано, что можно проводить такое деление? |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
06.11.2019 // 12:04:40
Есть Руководство Еврахим/Ситак Неопределенность измерения, связанная с отбором пробы Руководство по методам и подходам Разработано совместно с EUROLAB, Nordtest и Комитетом по аналитическим методам (АМС) Королевского химического общества Великобритании Первое издание 2007 Само руководство очень напоминает аналогичное по неопределенности в аналитических измерениях. Я его тщательно не изучала. Dats, отпишитесь, пожалуйста, если найдете там что-либо ценное для использования. |
|||||
|
Aksell Пользователь Ранг: 8 |
06.11.2019 // 14:52:22
А погрешность и неопределенность - это разве одно и то же? Нам на курсах говорили, что путать эти два понятия не стоит. |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 451 |
06.11.2019 // 16:26:09
Даже и не знаю, что Вам сказать, уважаемый специалист Aksell. Тема – погрешность vs неопределенность давно обсуждается в нашей стране, но, несмотря на это, а также на убедительные доказательства их родства, как систем описания реальности с точки зрения человека, желающего измерить эту реальность, но с несколько разными подходами или под разными углами зрения, привела пока что к тому, что у нас в стране теперь есть два вида метрологических организаций, которые в соответствии с используемыми в своей деятельности стандартами (и даже НПА), разделяются на: поверочные, использующие отечественную систему – метрологическая прослеживаемость основана на госповерочных схемах (здесь погрешность) калибровочные, использующие международно признанную систему - метрологическая прослеживаемость основана на (по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 п .А.2.1): b) документированной непрерывной цепи калибровок, позволяющей установить связь с соответствующей основой для сравнения (в качестве такой соответствующей основы для сравнения могут выступать национальные или международные эталоны; c) оценивания неопределенности измерений на каждом этапе в цепи прослеживаемости с применением согласованных методов; Совместная декларация BIPM, OIML (Международной организации по законодательной метрологии), ILAC и ISO о метрологической прослеживаемости содержит специальные указания по обеспечению международного признания цепи метрологической прослеживаемости. Конец цитаты. Причем первая же открытая ссылка по поиску «госповерочная схема» выдала ГОСТ Р 8.732—2011 ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ ИНДУКТИВНОСТИ 3.3 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы со средним квадратичным отклонением результата измерений Sc. не превышающим 1 - 10-6 при десяти (л = 10) независимых измерениях. Неисключеиная систематическая погрешность не превышает 5 • 10-6. Стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А. не превышает 1 -10 '6 при десяти независимых измерениях. Стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В. не превышает 3 • 10-б. И далее: 4. Вторичные эталоны (Эталоны-копии и рабочие эталоны, которые применяют для поверки рабочих эталонов 1 -го разряда) – здесь только СКО и неопределенность. А вот когда дело доходит до: 6. Рабочие разрядные эталоны. 6.1.1 Рабочие разрядные эталоны 1-го разряда и 6.1.2 Рабочие эталоны 2-го разряда, то тут неопределенность исчезает, а появляется… 6.1.1.2 Предел допускаемых относительных погрешностей ∆ рабочих эталонов 1-го разряда составляет от 0,01 % до 0.5 % в зависимости от значений индуктивности и частоты. И т.д. Как видите, метрологам сейчас приходится быть «слугой двух господ», даже не упомянув в Госповерочной схеме, каким именно образом «неопределенность» превратилась в «погрешность». Но это понятно, почему. Все нормативы и допуски, в том числе связанные с безопасностью, прочностью и т.д. у нас основаны на погрешности, а ломать просто так работающую систему, слава богу, у нас пока перестали. Как Вам, наверное, хорошо известно, концепция неопределенности позволяет применять подход, (согласно РМГ 29-2013): не только как 5.41 оценивание (неопределенности измерений) по типу А: Оценивание составляющей неопределенности измерений путем статистического анализа измеренных значений величины, получаемых при определенных условиях измерений. Для случая которых разработан стандарт ГОСТ Р ИСО 21748-2012 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений, во Введении которого сказано: Лаборатории, аккредитованные в соответствии с ИСО/МЭК 17025…, обязаны оценивать неопределенность результатов измерений и испытаний и составлять соответствующий отчет. Эта работа может быть выполнена с использованием настоящего стандарта, Руководства ИСО/МЭК 98-3:2008 или другой нормативной документации. … Широкий диапазон стандартных методов испытаний может быть подвергнут совместному исследованию в соответствии с ИСО 5725-2:1994. Настоящий стандарт ИСО 21748-2012 устанавливает методы оценки неопределенности результатов измерений и испытаний, основанные на анализе данных, полученных при межлабораторном исследовании. Для контроля полного понимания метода разброс результатов, полученных в межлабораторном исследовании, полезно сравнивать с оценками неопределенности измерений, полученными с использованием процедур GUM. Такие сравнения будут более эффективны при использовании последовательных оценок одного и того же параметра, полученных на основе данных совместных исследований. Конец цитаты. Но также и по типу В: 5.42 оценивание (неопределенности измерений) по типу В: Оценивание составляющей неопределенности измерений способами, отличными от оценивания неопределенности измерений по типу А. Пример — Оценивание, основанное на информации: - связанной со значениями величины, взятыми из авторитетных публикаций; - связанной со значением аттестованного стандартного образца; - полученной из сертификатов калибровки; - о дрейфе; - связанной с классом точности поверенного средства измерений - полученной, исходя из пределов, установленных на основе опыта И т.д. и т.п. Именно два эти подхода применительно к отбору проб и рассматриваются в документе, ссылку на который я привела. Подэтаживаю: - неопределенность по типу А – сходна с нашей родной погрешностью с точностью до принятой модели процесса (т.е. тех факторов, которые принимаете в расчет) и с ней совместима. - неопределенность по типу В позволяет взглянуть на процесс отбора проб непредвзято и оценить, какие именно факторы дают реальный вклад в разброс результатов (скажу здесь именно так, чтобы Вы не придирались к словам). Однако, здесь кроется высокий риск того, что «оценщик» может рассмотреть далеко не все факторы. Поэтому на сегодняшний день все подходы, которые разрабатываются при оценивании неопределенности по типу В очень важны, т.к., хотя это в данный момент весьма волюнтаристская система (на мой взгляд), но она позволяет уйти от необходимости экспериментов «в поле». Так что при достаточной сложности, заложенной в расчетной модели, можно получить надежные результаты, за этим будущее. А оценивание погрешности отбора проб путем эксперимента, пусть даже не межлабораторного, требует весьма высоких материальных затрат. Я это знаю не понаслышке. Соответственно. Специалист, который хочет понимать ситуацию, будет пользоваться любой ценной информацией о его вопросе. А в руководстве Еврахим ее много. Поэтому я и привела эту ссылку. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
