Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Погрешность стадии пробоотбора >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Погрешность стадии пробоотбора
Елена86
Пользователь
Ранг: 66

29.10.2019 // 17:17:41     
Добрый вечер! Уважаемые коллеги, кто как учитывает погрешность стадии отбора проб при расчете нормативов ВЛК? Особенно интересуют "воздушные" методики (ВРЗ, промвыбросы). На учебе по ВЛК предложили ничего не рассчитывать и просто минусовать 10%, от условных 25% объяснив, что должен был появиться какой-то нормативный документ с этими 10%, но так и не появился. Или не заморачиваться и брать полную погрешность? Но это же неверно, стадия пробоотбора для воздуха ого-го какая!. Если есть у кого-нибудь примеры подобного расчета объясните, пожалуйста, как это делать.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ver-ba
Пользователь
Ранг: 156


30.10.2019 // 16:42:02     
А в каких именно нормативах ВЛК вы отдельно используете именно пробоотбор? Берется погрешность всей методы же всегда.
Елена86
Пользователь
Ранг: 66


31.10.2019 // 8:01:25     
Контроль погрешности с ОК. Уже давно проверяющие нам сделали замечание, что брать 25% - это слишком просто для воздуха. Так как стадия пробоотбора непростая и длительная. На последней учебе бывший эксперт Росаккредитации сказала вычитать 10 %. Вот мне и интересно, кто как делает.
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 3


31.10.2019 // 19:10:30     
По воздушным методикам есть статья в журнале "Заводская лаборатория..." 2018, №8, Если нет возможности прочитать этот журнал, напишите, (kropanev{coбaчkа}inbox.ru) пришлю копию статьи.
ver-ba
Пользователь
Ранг: 156


01.11.2019 // 14:09:03     

Елена86 пишет:
Контроль погрешности с ОК. Уже давно проверяющие нам сделали замечание, что брать 25% - это слишком просто для воздуха. Так как стадия пробоотбора непростая и длительная. На последней учебе бывший эксперт Росаккредитации сказала вычитать 10 %. Вот мне и интересно, кто как делает.
у нас 25% умножается на 0,84 (вот это и будет сокращение возможных границ). Но не помню каким документом мы пользовались изначально для такого решения.
e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 3


05.11.2019 // 15:04:40     
Прежде чем проводить контроль точности необходимо установить (при аттестации или непосредственно в лаборатории) показатели точности методики, которые затем могут быть использованы при расчете нормативов контроля и для сопровождения результатов. То что кто-то умножает норму точности (25%) на 0,84 некорректно. Показатели точности надо установить экспериментально. Если методика не обеспечена ПГС-ГСО ,то её условно делят на 2 стадии- пробоотбора и аналитическую. Погрешнсоть стадии пробоотбора рассчитывают суммируя погрешности средств измерений используемых на этой стадии, а характеристики погрешности аналитической стадии находят экспериментально, также как и для других методик анализа конденсированных систем (РМГ 61 - 2010 и РМГ 76 - 2014 Приложение Б)
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher  Scientific TSQ Quantum Access™ MAX ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific TSQ Quantum Access™ MAX
Thermo Scientific TSQ Quantum Access™ MAX - тройной квадрупольный масс-спектрометр, обладающий всеми характеристиками, необходимыми для высококачественных исследований при анализе объектов окружающей среды и продуктов питания - чувствительностью и селективностью, широким диапазоном масс и высоким разрешением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
dats
Пользователь
Ранг: 323


05.11.2019 // 18:04:21     
e-Metrolog, если не сложно, приведите, пожалуйста, какой-нибуть пример как погрешнность стадии пробоотбора рассчитывают суммируя погрешности средств измерений используемых на этой стадии.
Aksell
Пользователь
Ранг: 7


06.11.2019 // 9:40:32     

e-Metrolog пишет:
Если методика не обеспечена ПГС-ГСО ,то её условно делят на 2 стадии- пробоотбора и аналитическую.
А в каком нормативном документе указано, что можно проводить такое деление?
еленарук
Пользователь
Ранг: 237


06.11.2019 // 12:04:40     

dats пишет:
приведите, пожалуйста, какой-нибуть пример как погрешнность стадии пробоотбора рассчитывают суммируя погрешности средств измерений используемых на этой стадии.
Есть Руководство Еврахим/Ситак
Неопределенность измерения, связанная с отбором пробы

Руководство по методам и подходам Разработано совместно с EUROLAB, Nordtest и Комитетом по аналитическим методам (АМС) Королевского химического общества Великобритании
Первое издание 2007

metrology.kiev.ua/files/Eurachem%20Sampling%20unc-ty%20guide%20rus_2015.pdf

Само руководство очень напоминает аналогичное по неопределенности в аналитических измерениях.

Я его тщательно не изучала.
Dats, отпишитесь, пожалуйста, если найдете там что-либо ценное для использования.
Aksell
Пользователь
Ранг: 7


06.11.2019 // 14:52:22     

еленарук пишет:

dats пишет:
приведите, пожалуйста, какой-нибуть пример как погрешнность стадии пробоотбора рассчитывают суммируя погрешности средств измерений используемых на этой стадии.
Есть Руководство Еврахим/Ситак
Неопределенность измерения, связанная с отбором пробы

Руководство по методам и подходам Разработано совместно с EUROLAB, Nordtest и Комитетом по аналитическим методам (АМС) Королевского химического общества Великобритании
Первое издание 2007

metrology.kiev.ua/files/Eurachem%20Sampling%20unc-ty%20guide%20rus_2015.pdf

Само руководство очень напоминает аналогичное по неопределенности в аналитических измерениях.

Я его тщательно не изучала.
Dats, отпишитесь, пожалуйста, если найдете там что-либо ценное для использования.

А погрешность и неопределенность - это разве одно и то же? Нам на курсах говорили, что путать эти два понятия не стоит.
еленарук
Пользователь
Ранг: 237


06.11.2019 // 16:26:09     

Aksell пишет:
А погрешность и неопределенность - это разве одно и то же? Нам на курсах говорили, что путать эти два понятия не стоит.

Даже и не знаю, что Вам сказать, уважаемый специалист Aksell.

Тема – погрешность vs неопределенность давно обсуждается в нашей стране, но, несмотря на это, а также на убедительные доказательства их родства, как систем описания реальности с точки зрения человека, желающего измерить эту реальность, но с несколько разными подходами или под разными углами зрения, привела пока что к тому, что

у нас в стране теперь есть два вида метрологических организаций, которые в соответствии с используемыми в своей деятельности стандартами (и даже НПА), разделяются на:

поверочные, использующие отечественную систему – метрологическая прослеживаемость основана на госповерочных схемах (здесь погрешность)

калибровочные, использующие международно признанную систему - метрологическая прослеживаемость основана на (по ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 п .А.2.1):
b) документированной непрерывной цепи калибровок, позволяющей установить связь с соответствующей основой для сравнения (в качестве такой соответствующей основы для сравнения могут выступать национальные или международные эталоны;
c) оценивания неопределенности измерений на каждом этапе в цепи прослеживаемости с применением согласованных методов;

Совместная декларация BIPM, OIML (Международной организации по законодательной метрологии), ILAC и ISO о метрологической прослеживаемости содержит специальные указания по обеспечению международного признания цепи метрологической прослеживаемости. Конец цитаты.

Причем первая же открытая ссылка по поиску «госповерочная схема» выдала ГОСТ Р 8.732—2011 ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ ИНДУКТИВНОСТИ
3.3 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единицы со средним квадратичным отклонением результата измерений Sc. не превышающим 1 - 10-6 при десяти (л = 10) независимых измерениях.
Неисключеиная систематическая погрешность не превышает 5 • 10-6.
Стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А. не превышает 1 -10 '6 при десяти независимых измерениях.
Стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В. не превышает 3 • 10-б.

И далее:
4. Вторичные эталоны (Эталоны-копии и рабочие эталоны, которые применяют для поверки рабочих эталонов 1 -го разряда) – здесь только СКО и неопределенность.
А вот когда дело доходит до:
6. Рабочие разрядные эталоны. 6.1.1 Рабочие разрядные эталоны 1-го разряда и 6.1.2 Рабочие эталоны 2-го разряда, то тут неопределенность исчезает, а появляется…

6.1.1.2 Предел допускаемых относительных погрешностей ∆ рабочих эталонов 1-го разряда составляет от 0,01 % до 0.5 % в зависимости от значений индуктивности и частоты. И т.д.

Как видите, метрологам сейчас приходится быть «слугой двух господ», даже не упомянув в Госповерочной схеме, каким именно образом «неопределенность» превратилась в «погрешность».
Но это понятно, почему. Все нормативы и допуски, в том числе связанные с безопасностью, прочностью и т.д. у нас основаны на погрешности, а ломать просто так работающую систему, слава богу, у нас пока перестали.

Как Вам, наверное, хорошо известно, концепция неопределенности позволяет применять подход, (согласно РМГ 29-2013):
не только как
5.41 оценивание (неопределенности измерений) по типу А: Оценивание составляющей неопределенности измерений путем статистического анализа измеренных значений величины, получаемых при определенных условиях измерений.

Для случая которых разработан стандарт ГОСТ Р ИСО 21748-2012 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений,

во Введении которого сказано:
Лаборатории, аккредитованные в соответствии с ИСО/МЭК 17025…, обязаны оценивать неопределенность результатов измерений и испытаний и составлять соответствующий отчет. Эта работа может быть выполнена с использованием настоящего стандарта, Руководства ИСО/МЭК 98-3:2008 или другой нормативной документации.

Широкий диапазон стандартных методов испытаний может быть подвергнут совместному исследованию в соответствии с ИСО 5725-2:1994.
Настоящий стандарт ИСО 21748-2012 устанавливает методы оценки неопределенности результатов измерений и испытаний, основанные на анализе данных, полученных при межлабораторном исследовании.

Для контроля полного понимания метода разброс результатов, полученных в межлабораторном исследовании, полезно сравнивать с оценками неопределенности измерений, полученными с использованием процедур GUM.
Такие сравнения будут более эффективны при использовании последовательных оценок одного и того же параметра, полученных на основе данных совместных исследований. Конец цитаты.

Но также и по типу В:
5.42 оценивание (неопределенности измерений) по типу В: Оценивание составляющей неопределенности измерений способами, отличными от оценивания неопределенности измерений по типу А.
Пример — Оценивание, основанное на информации:
- связанной со значениями величины, взятыми из авторитетных публикаций;
- связанной со значением аттестованного стандартного образца;
- полученной из сертификатов калибровки;
- о дрейфе;
- связанной с классом точности поверенного средства измерений
- полученной, исходя из пределов, установленных на основе опыта
И т.д. и т.п.

Именно два эти подхода применительно к отбору проб и рассматриваются в документе, ссылку на который я привела.

Подэтаживаю:
- неопределенность по типу А – сходна с нашей родной погрешностью с точностью до принятой модели процесса (т.е. тех факторов, которые принимаете в расчет) и с ней совместима.

- неопределенность по типу В позволяет взглянуть на процесс отбора проб непредвзято и оценить, какие именно факторы дают реальный вклад в разброс результатов (скажу здесь именно так, чтобы Вы не придирались к словам). Однако, здесь кроется высокий риск того, что «оценщик» может рассмотреть далеко не все факторы.

Поэтому на сегодняшний день все подходы, которые разрабатываются при оценивании неопределенности по типу В очень важны, т.к., хотя это в данный момент весьма волюнтаристская система (на мой взгляд), но она позволяет уйти от необходимости экспериментов «в поле».
Так что при достаточной сложности, заложенной в расчетной модели, можно получить надежные результаты, за этим будущее.
А оценивание погрешности отбора проб путем эксперимента, пусть даже не межлабораторного, требует весьма высоких материальных затрат.
Я это знаю не понаслышке.

Соответственно. Специалист, который хочет понимать ситуацию, будет пользоваться любой ценной информацией о его вопросе. А в руководстве Еврахим ее много.
Поэтому я и привела эту ссылку.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты