Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Валидация СВЧ-минерализатора >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Валидация СВЧ-минерализатора
Venona
Пользователь
Ранг: 11

15.05.2020 // 10:37:45     
Добрый день. Поделитесь пожалуйста опытом. Имеем ААС с ЭТА, к нему для пробоподготовки был приобретем СВЧ-минерализатор "Меркурий". Однако в нем не предусмотрена возможность определения температуры в сосуде во время разложения, т.е. "нагрев" осуществляется по датчику давления, например до 1000-2000 кПа. Однако в связи с необходимостью верификации методик для ААС проверяющие требуют валидацию СВЧ-минерализатора по степени разложения и температуре. Как это можно осуществить?
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
voodensky
Пользователь
Ранг: 137


15.05.2020 // 15:31:40     
Редактировано 1 раз(а)

Если методики хотите только верифицировать и в методике прописана именно температура, то никак. Методику с пробоподготовкой нужно валидировать.
Можете запросить у производителя, есть ли у них возможность монтировать температурный датчик. На заглавной странице сайта написано "сделано в России", может помогут. Но температурный датчик перед этим думается нужно поверить.
Venona
Пользователь
Ранг: 11


15.05.2020 // 16:51:05     

voodensky пишет:
Если методики хотите только верифицировать и в методике прописана именно температура, то никак. Методику с пробоподготовкой нужно валидировать.
.....
Но температурный датчик перед этим думается нужно поверить.


Сами методики на атомник в валидации не нуждаются, тк работаем с фармакопейными статьями, достаточно верификации. Так нам объясняла наша проверяющая. Но если в методе указан свч-минерализатор или автоклав, то собственно ж..... Если в статье указано "минерализовать в автоклаве при 170 градусах в течение трех часов", то собственно как понять, при каком давлении у меня в сосуде 170 градусов.
Где-то недавно мне попадалась статья о том, что можно вручную установить температурную зависимость. Ставишь стакан, нагреваешь до 100 кПа, извлекаешь, замеряешь температуру... но мне видится, что при 1000 кПа эта операция весьма опасна ... )))
Igen
Пользователь
Ранг: 716


15.05.2020 // 17:36:15     
Может Вам попробовать запросить у производителя о соответствие давления и температуры??

Просто напоминаю, что у больших автоклавах, если я не ошибаюсь нет датчика температуры, а есть лишь манометр
Venona
Пользователь
Ранг: 11


15.05.2020 // 19:31:02     
Редактировано 1 раз(а)


Igen пишет:
Может Вам попробовать запросить у производителя о соответствие давления и температуры??

Да, написала. Просто думаю, что сейчас в бюджетных моделях микроволновок типа меркурия и минотавра, датчиков температуры нет. Может кто-то сможет поделиться опытом именно с такими минерализаторами.

Просто напоминаю, что у больших автоклавах, если я не ошибаюсь нет датчика температуры, а есть лишь манометр

На старой работе у нас был автоклав. Там нагрев осуществляется повышением давления водяного пара, что собственно позволяет без труда говорить о температуре внутри сосудов по тому же самому манометру. Но и в этом случае проверяющие грозили нам пальчиком ибо нужна именно температура. Поэтому на смену автоклаву был приобретен Mars-6.

С Меркурием этот номер не прокатит. Внутри сосудов, как правило, смесь концентрированных кислот, и тут зависимость температуры от давления встает под большой вопрос, ведь в данном случае нагревается именно содержимое сосуда, а не внешняя среда. Без датчика температуры беда.
Venona
Пользователь
Ранг: 11


15.05.2020 // 19:31:07     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФР.1.31.2008.05169  «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м» ФР.1.31.2008.05169 «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 500 мг/м3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Venona
Пользователь
Ранг: 11


15.05.2020 // 19:31:14     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
EvgenyaLarkina
Пользователь
Ранг: 5


19.05.2020 // 11:49:33     
Уважаемые коллеги!
Информационная сеть «Техэкcперт» приглашает вас принять участие в вебинаре
«Служба главного метролога. Инструменты бережливого производства для повышения эффективности работы службы»

27 мая 2020 года с 10:00 до 12:30 по московскому времени

Это практический вебинар, на котором эксперт поделится ценным опытом по внедрению бережливого производства для повышения эффективности работы службы главного метролога.
В программе вебинара:
• Применения инструментов бережливого производства в службе главного метролога.
• Определение целей для бережливого производства с учетом особенности службы.
• Соблюдение требований метрологического надзора при внедрении бережливого производства.
• Применение теории ограничений для определения целей по улучшениям и снижению потерь.
• Разработка плана внедрения бережливого производства.
• Ответы на вопросы.

На вебинаре для Вас выступит эксперт-практик: Бойцов Андрей Александрович
Эксперт и практикующий специалист в следующих сферах: оптимизация организационно-функциональных структур компаний, встраивание компаний в систему поставок крупных вендеров (Ford, Bosch, Siemens, Electrolux, Loranger, Pepsi-Cola, Coca-Cola, Heineken, Chupa Chups, Камаз, Газмаш, ВИАМ и др.), настройка бизнес-процессов управляющих компаний холдинговых структур, комплексная диагностика состояния систем управления, создание и внедрение систем мотивации, выстраивание бизнес-процессов в соответствии с бизнес-моделью, PR и GR. Опыт руководящей работы в коммерческих и государственных организациях – 27 лет. В бизнесе с 1991 года. Опыт преподавательской деятельности: более 12 лет.

Участие бесплатное!
Слушатели вебинара смогут получить электронный сертификат участника.

Регистрация
Для участия в вебинаре до 14:00 26 мая пройдите регистрацию по ссылке https://bit.ly/2zz1TPP

ВНИМАНИЕ! Если вы хотите получить подарок после вебинара, введите в графу "Город" промокод (460). Например, Нижний Новгород (460)
voodensky
Пользователь
Ранг: 137


19.05.2020 // 12:51:52     

Venona пишет:

voodensky пишет:
Если методики хотите только верифицировать и в методике прописана именно температура, то никак. Методику с пробоподготовкой нужно валидировать.
.....
Но температурный датчик перед этим думается нужно поверить.

Сами методики на атомник в валидации не нуждаются, тк работаем с фармакопейными статьями, достаточно верификации. Так нам объясняла наша проверяющая. Но если в методе указан свч-минерализатор или автоклав, то собственно ж..... Если в статье указано "минерализовать в автоклаве при 170 градусах в течение трех часов", то собственно как понять, при каком давлении у меня в сосуде 170 градусов.
Где-то недавно мне попадалась статья о том, что можно вручную установить температурную зависимость. Ставишь стакан, нагреваешь до 100 кПа, извлекаешь, замеряешь температуру... но мне видится, что при 1000 кПа эта операция весьма опасна ... )))

Я про это и говорю. Если в методике написана температура, а вы ставите давление - то это уже не фармакопейная методика и ее нужно валидировать.
Если привязываете температуру - тогда соответствуете и можете верифицировать.
Температурную зависимость установить сложно, так как она для равновесных процессов. Например, ставишь молоко разлагаться - контейнер взрывается, ставишь раз в 5 более медленный нагрев - все нормально. Управление в обоих случаях по температуре, но в первом было одно давление, во втором - другое. Если в пробе много органики, то она будет уходить в углекислый газ и давать большее давление.
Но если пробы очень однородны - тогда я бы связался с представителями по поводу датчиков. Или думал в сторону измерения ИК датчиками. Фторопласт для ИК прозрачен, можно померить, может удастся так выкрутиться.
Venona
Пользователь
Ранг: 11


20.05.2020 // 12:53:08     

voodensky пишет:

Venona пишет:

voodensky пишет:
Если методики хотите только верифицировать и в методике прописана именно температура, то никак. Методику с пробоподготовкой нужно валидировать.
.....
Но температурный датчик перед этим думается нужно поверить.

Сами методики на атомник в валидации не нуждаются, тк работаем с фармакопейными статьями, достаточно верификации. Так нам объясняла наша проверяющая. Но если в методе указан свч-минерализатор или автоклав, то собственно ж..... Если в статье указано "минерализовать в автоклаве при 170 градусах в течение трех часов", то собственно как понять, при каком давлении у меня в сосуде 170 градусов.
Где-то недавно мне попадалась статья о том, что можно вручную установить температурную зависимость. Ставишь стакан, нагреваешь до 100 кПа, извлекаешь, замеряешь температуру... но мне видится, что при 1000 кПа эта операция весьма опасна ... )))

Я про это и говорю. Если в методике написана температура, а вы ставите давление - то это уже не фармакопейная методика и ее нужно валидировать.
Если привязываете температуру - тогда соответствуете и можете верифицировать.
Температурную зависимость установить сложно, так как она для равновесных процессов. Например, ставишь молоко разлагаться - контейнер взрывается, ставишь раз в 5 более медленный нагрев - все нормально. Управление в обоих случаях по температуре, но в первом было одно давление, во втором - другое. Если в пробе много органики, то она будет уходить в углекислый газ и давать большее давление.
Но если пробы очень однородны - тогда я бы связался с представителями по поводу датчиков. Или думал в сторону измерения ИК датчиками. Фторопласт для ИК прозрачен, можно померить, может удастся так выкрутиться.

Разработчики СВЧ предложили вариант с покупкой пирометра, тк установка температурного датчика в СВЧ не предусмотрена. Измерять температуру нужно в верхней части сосуда, видимо направляя пирометр на крышку. Субстанция - стеарат магния. Испытание на предельное содержание примесей тяж. Ме. Собственно это и есть полностью органика. После разложения в сосудах образуется приличное количество оксидов азота. Но проба не содержит взвеси, раствор полностью прозрачный. То есть можно говорить о том, что проба разложилась полностью. Но у меня на это уходит не 3 часа, как написано в статье, а час с учетом постепенного нагрева. Выдержка на конечном этапе 40 минут. Ко всему прочему для валидации видимо придется добавить еще и оценку степени разложения пробы. Совсем не хочется ждать по три часа, в наших условиях это непозволительная роскошь.

voodensky
Пользователь
Ранг: 137


20.05.2020 // 13:29:23     
Пирометр измеряет излучение и если оно чем-то поглощается, то, соответственно, температура становится меньше. Поэтому любой проверяющий попросит доказать правильность измерения. Т.е. Вам нужно что-то гарантированно нагреть до 170 градусов в контейнере в микроволновке и надеяться, что пирометр покажет эти 170 градусов. Если нет - то придется расстраиваться и думать дальше.
В любом случае, если Вы меняете время, то нужно валидировать методику и тогда уже не возиться с измерением температуры.

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты