| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Валидация СВЧ-минерализатора >>>
|
 |
|
Pleh Пользователь Ранг: 245 |
 21.05.2020 // 15:54:25
Из другой статьи: "Причем в ходе экспериментов разных авторов было установлено, что для корректного применения термопары необходимо ориентировать ее проводники строго перпендикулярно вектору электрического поля СВЧ волны и защищать ее заземленным экраном, чтобы избежать токов вдоль проводников и вызываемых СВЧ полем разрядов." Не обязательно проводник должен быть замкнут. Антенна радиоприемника не замкнута, однако в ней так же наводится ЭДС. У термопар низкий выходной сигнал (на уровне милливольт) и наведенная ЭДС может внести погрешность. Раз система работает, то и пущай, чего уж там. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
21.05.2020 // 18:26:33
По поводу перпендикулярности, то давно уже витые пары изобрели. Да и температуру измерять можно не только термопарой, но и терморезистором (например, pt100). Сложно спорить с информацией из введения к статье. Надо заложить я точностью. Может для них и наводки с ошибкой 0.01 градус огромные, а для раздожения и 1 градус подойдёт. В общем, согласен. Работает, значит реализовали. В любом случае, мне кажется топикстартеру одна новая микроволновка обойдётся дороже, чем валидация одной методики для одного образца. |
|
Venona Пользователь Ранг: 13 |
26.05.2020 // 15:42:34
Т.е. в принципе вариант "не морочиться с температурой" все же есть. Если я в валидируемой методике укажу все параметры программы для разложения (время на всех этапах, давление, мощность магнетрона), а также путем внесения в исследуемую субстанцию известного количества определяемых тяж. Ме (к сухой субстанции добавить ГСО никеля/свинца/кадмия определенного количества, снова высушить, измельчить, перемешать и взять навески) оценю таким образом степень разложения и получу то количество, которое я внесла, то можно считать методику валидированной? (естественно с оценкой всех параметров валидации) Просто видится мне, что это единственный выход в сложившейся ситуации. С учетом того, что подобных субстанций (и растительных и лекарственных) у нас много, неужели под каждую придется валидировать методику?! |
|
Igen Пользователь Ранг: 1050 |
 26.05.2020 // 17:38:27
Мне кажется, что можно так же и не включать их в область аккредитации |
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
27.05.2020 // 9:24:43
В идеале, конечно, надо валидировать для каждого препарата, но я бы отталкивался от основной методики. Если она как-то классифицирована (например, для растительных - одна программа, для препаратов - вторая), то для каждого бы и валидировал. Здесь надо конкретно смотреть и правильно формулировать. Я бы разделил методику определения и методику разложения. Тогда на выходе должна быть одна концентрация металллов, вне зависимости от нормы. Например, (цифры - не реальные). У одного препарата норма 1%, у другого - 0,1%. Тогда чтобы можно было не менять методику определения первого нужно взять 100 мг, второго 1000 мг. В таком варианте будет методик определения, валидация некой методки разложения на типичном препарате (растительном и синтетическом) максимально полная (линейность, правильность, робастность и т.д.), и укороченная валидация для конкретного препарата (например, только правильность на нижнем, среднем и верхнем приделе). И я бы не возился с добавлением СО в субстанцию и высушиванием. Я бы добавлял сразу в контейнер для разложения. Так вы фактически валидируете метод добавления СО (надо контролировать полноту высушивания, равномерность растирания и т.д.). Вдруг у вас занижение будет за счет того, что второй раз высушивается неполностью. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 25
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
