Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Валидация СВЧ-минерализатора >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Pleh
Пользователь
Ранг: 109


21.05.2020 // 15:54:25     

voodensky пишет:
Кроме абстрактной фразы о вероятности пробоя и наведенной ЭДС я ничего не увидел. Вероятность пробоя - просто сделать надежный конструктив.
Если честно то, что такое наведенная ЭДС я так и не понял. Проводник - тонкий с незамкнутой в печи цепью. Например, возьмем блюдце с железной каемкой - положишь в микроволновку - заискрит. Поцарапаешь каемку, так чтобы она разомкнулась - спокойно ставь в микроволновку.
Я работал с такой микроволновкой - система надежная и рабочая.


Из другой статьи:
"Причем в ходе экспериментов разных авторов было установлено, что для корректного применения термопары необходимо ориентировать ее проводники строго перпендикулярно вектору электрического поля СВЧ волны и защищать ее заземленным экраном, чтобы избежать токов вдоль проводников и вызываемых СВЧ полем разрядов."

Не обязательно проводник должен быть замкнут. Антенна радиоприемника не замкнута, однако в ней так же наводится ЭДС.
У термопар низкий выходной сигнал (на уровне милливольт) и наведенная ЭДС может внести погрешность.

Раз система работает, то и пущай, чего уж там.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
voodensky
Пользователь
Ранг: 242


21.05.2020 // 18:26:33     

Pleh пишет:

Из другой статьи:
"Причем в ходе экспериментов разных авторов было установлено, что для корректного применения термопары необходимо ориентировать ее проводники строго перпендикулярно вектору электрического поля СВЧ волны и защищать ее заземленным экраном, чтобы избежать токов вдоль проводников и вызываемых СВЧ полем разрядов."

Не обязательно проводник должен быть замкнут. Антенна радиоприемника не замкнута, однако в ней так же наводится ЭДС.
У термопар низкий выходной сигнал (на уровне милливольт) и наведенная ЭДС может внести погрешность.

Раз система работает, то и пущай, чего уж там.

По поводу перпендикулярности, то давно уже витые пары изобрели. Да и температуру измерять можно не только термопарой, но и терморезистором (например, pt100).
Сложно спорить с информацией из введения к статье. Надо заложить я точностью. Может для них и наводки с ошибкой 0.01 градус огромные, а для раздожения и 1 градус подойдёт.
В общем, согласен. Работает, значит реализовали. В любом случае, мне кажется топикстартеру одна новая микроволновка обойдётся дороже, чем валидация одной методики для одного образца.
Venona
Пользователь
Ранг: 11


26.05.2020 // 15:42:34     

voodensky пишет:
В любом случае, если Вы меняете время, то нужно валидировать методику и тогда уже не возиться с измерением температуры.
Т.е. в принципе вариант "не морочиться с температурой" все же есть. Если я в валидируемой методике укажу все параметры программы для разложения (время на всех этапах, давление, мощность магнетрона), а также путем внесения в исследуемую субстанцию известного количества определяемых тяж. Ме (к сухой субстанции добавить ГСО никеля/свинца/кадмия определенного количества, снова высушить, измельчить, перемешать и взять навески) оценю таким образом степень разложения и получу то количество, которое я внесла, то можно считать методику валидированной? (естественно с оценкой всех параметров валидации)
Просто видится мне, что это единственный выход в сложившейся ситуации. С учетом того, что подобных субстанций (и растительных и лекарственных) у нас много, неужели под каждую придется валидировать методику?!
Igen
Пользователь
Ранг: 882


26.05.2020 // 17:38:27     

Venona пишет:

С учетом того, что подобных субстанций (и растительных и лекарственных) у нас много, неужели под каждую придется валидировать методику?!


Мне кажется, что можно так же и не включать их в область аккредитации
voodensky
Пользователь
Ранг: 242


27.05.2020 // 9:24:43     

Venona пишет:

voodensky пишет:
В любом случае, если Вы меняете время, то нужно валидировать методику и тогда уже не возиться с измерением температуры.
Т.е. в принципе вариант "не морочиться с температурой" все же есть. Если я в валидируемой методике укажу все параметры программы для разложения (время на всех этапах, давление, мощность магнетрона), а также путем внесения в исследуемую субстанцию известного количества определяемых тяж. Ме (к сухой субстанции добавить ГСО никеля/свинца/кадмия определенного количества, снова высушить, измельчить, перемешать и взять навески) оценю таким образом степень разложения и получу то количество, которое я внесла, то можно считать методику валидированной? (естественно с оценкой всех параметров валидации)
Просто видится мне, что это единственный выход в сложившейся ситуации. С учетом того, что подобных субстанций (и растительных и лекарственных) у нас много, неужели под каждую придется валидировать методику?!

В идеале, конечно, надо валидировать для каждого препарата, но я бы отталкивался от основной методики.
Если она как-то классифицирована (например, для растительных - одна программа, для препаратов - вторая), то для каждого бы и валидировал.
Здесь надо конкретно смотреть и правильно формулировать.
Я бы разделил методику определения и методику разложения. Тогда на выходе должна быть одна концентрация металллов, вне зависимости от нормы.
Например, (цифры - не реальные). У одного препарата норма 1%, у другого - 0,1%. Тогда чтобы можно было не менять методику определения первого нужно взять 100 мг, второго 1000 мг. В таком варианте будет методик определения, валидация некой методки разложения на типичном препарате (растительном и синтетическом) максимально полная (линейность, правильность, робастность и т.д.), и укороченная валидация для конкретного препарата (например, только правильность на нижнем, среднем и верхнем приделе).
И я бы не возился с добавлением СО в субстанцию и высушиванием. Я бы добавлял сразу в контейнер для разложения. Так вы фактически валидируете метод добавления СО (надо контролировать полноту высушивания, равномерность растирания и т.д.). Вдруг у вас занижение будет за счет того, что второй раз высушивается неполностью.

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты