| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Абстрактный вопрос по стоимости хроматографического оборудования >>>
|
 |
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
 24.11.2020 // 21:07:25
Та у нас же везде так и со всем. Начнешь разбираться - а там черт ногу сломит. Хотите разозлить любого специалиста - скажите, что в его сфере "на самом деле все просто" |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
24.11.2020 // 21:23:10
Это-то понятно, и прекрасно понимаю, что все не так просто в любой области знаний, просто думал, что при маленькой чувствительности и не сильно больших молекулах есть какое-то автоматическое, а возможно и не дорологе решение (я не говорю, что сам автомат должен быть простым!!!). |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
24.11.2020 // 23:41:34
Нет, нету. Я тут пытаюсь решить простую задачу - знаю, что загрузил, и знаю, что должно получится. Но выделили еще что-то, спектров наснимали ЯМР всех, которые только возможно, но без масс -спектров все равно ни черта не понятно. Возможно, связка хорошего ЯМР и хорошего ВЭЖХ- МС ( с возможностью изучения фрагментации и высоким разрешением) для органики будет достаточно. Но потребует высокого класса оператора. Кстати реальный ЭА анализ - это тоже лотерея еще та. Мы не можем, скажем, понять, что у нас в комплексе - 2 сольватных воды, одна вода и один метанол или 2 метанола. Масса, конечно, поболее под 1000 но все равно. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
24.11.2020 // 23:56:47
Может вам твердотельный ЯМР с вращением под магическим углом поможет, хотя не очень понятно с чем сравнивать сдвиги и хватит ли разрешения. |
|||||
|
Avet Пользователь Ранг: 1071 |
25.11.2020 // 15:00:19
Хоть как-то помочь в решении задачи может только газовый хромато-масс, библиотека включает уже несколько миллионов соединений. Если найдется что-то знакомое, что нужно определять, тогда искать его стандарт и переходить на ВЭЖХ. Помочь в этом смог бы профессор Сергей Галушко, живущий в Германии и работавший на фирму Мерк. его программа - Chromsword - просто гениальное изобретение (для тех кто ее видел в действии - есть чем восхититься). Сто чки зрения "недорого" эти работы можно выполнить по контракту, без своей лаборатории. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
25.11.2020 // 20:41:23
Ну в целом это обычная задача химика-органика. Обычно достаточно сочетания масс спектрометрии и ЯМР. Часто только ЯМР хватает, но тут спектр бедный, зацепиться не за что. Я просто в качестве иллюстрации привел, что даже предполагая, что может быть, мы не можем точно установить, что это без дополнительных исследований. Иногда хорошо рентгеноструктурный анализ помогает, если кристалл вырос. Но вообще, по-хорошему современный стандарт это МС высокого разрешения + ЯМР + МС фрагментация для чисто органических веществ. Библиотека - это неплохо, но если у Вас что-то нестандартное, шансов мало. Я очень страдаю, кстати, без доступного масс-спектрометра, так как платить за каждый спектр довольно дорого, и главное, долго. |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
25.11.2020 // 23:14:06
а у Вас на сколько гетероядерный ЯМР? Иногда комбинированный HSQC по нескольким разным ядрам очень много решает, но тут все зависит от того, поддерживает ли Ваше железо такой сетап. А DNP (dynamic nuclear polarization) у Вас есть? С ним, особенно на малых теслах, или на многомерном гетерояденом спектре может очень классно получаться. Я на DNP на одной тесле меньше наномоля вижу 
|
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
25.11.2020 // 23:28:30
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, Avet! Да, верно, в нисте уже реально много соединений. Жалко, что смеси нистом плохо бъются. А точно несколько миллионов? Вроде там только слегка больше миллиона ионов, а самих соединений не так уж и много. Вроде сейчас для молекул с меньше 25 атомов уже больше 5 миллионов соединений и ионов известно, а 25 атомов - это реально довольно мало  Спасибо за наводку - посмотрю на днях, сайт и Ваш комментарий реально интригуют! Спасибо! У меня, правда другие критерии, мне хочется автоматического определения, и чтоб в масс-анализе цена одного анализа падала меньше бакса с учетом всех стоимостей и оборудования, и расходников. Под масс-анализом я подразумевал массовый анализ, а не масс-спек анализ - простите за такой каламбур. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
26.11.2020 // 0:11:27
Лично у меня нет спектрометра, я пользуюсь сервисом в Институте органической химии (ИОХ). Думаю, на 6 или 7 спектрометрах, включая 600-ку, там есть почти все из датчиков и методик. Только это дорого все очень выходит. Я не сотрудник, сервис весь платный для сторонних людей. Поэтому особо двумерные спектры не поснимаешь. А так для в разное время для развлечения снимали Sc45, Se77, Y89, La139, Pt195, Si, Sn, B. Сейчас чаще снимаю 19F, чем протоны. Трудно перестраиваться с тех времен, когда у нас в конторе был свой ЯМР. Я ТСХ ленился обычно делать, сразу снимали ПМР. Спектр занимал 5-10 минут, с учетом времени доставки до прибора, за это время не всегда ТСХ успеет подняться.
|
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
26.11.2020 // 0:41:49
да, верно на 600 обычно ставят уже все, или почти все, как раз стараясь экономить именно на DNP, ибо это почти утраивает стоимость. Иногда на NUS (non-uniform sampling) жмотят, а зря, Славка Орехов вроде mddnmr (когда-то мною писанную) так вроде до сих пор бесплатно раздает. По сути, нормальный многомерных спектр, скажем, убиквитина, в лоб снимается 3 недели, если включить или DNP, или NUS - то примерно 15 минут с тем же качеством. Одновременно и DNP, и NUS, как я понимаю есть только у меня, но пока еще только у меня на столе. Надеюсь таки доделать и не затягивать. очень Вас понимаю! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 34
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
