Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка pH-метра >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровка pH-метра
p-2010
Пользователь
Ранг: 7

08.12.2020 // 12:06:12     
При калибровке рН-метра возникают ошибки. Координаты изопотенциальной точки для электрода ЭСК-10603/7 выдает следующие: pXi=6.7 (совпадает с паспортом), Ei=58 (в паспорте 18+-30). Уточняю координату - перекидывает в калибровку. Первую точку по раствору ГОСТ рН=1,65 определяет сам верно, ввожу без проблем, предлагает измерить вторую точку. Второй раствор с рН=6,86 определяет также верно, ввожу, выдает ошибку S (крутизна электродной характеристики выходит за пределы 53,2-65,1). И все тут. Пробую калибровать на всей серии ГОСТовских растворов (1,65 4,01, 6,86 9,18 12,43) - со всеми такая шняга. Настраивает лишь одну точку. Работать с такими приближенными значениями не получается, нужно откалибровать прибор по двум точкам. В возможных причинах ошибки указывает неправильно приготовленные буферы (исключаем это, т.к. при попытке калибровки рН-метр сам определяет их точно, значит, приготовлены правильно), либо проблемы с температурой (пыталась делать как с термокомпенсатором, так и вручную), либо неисправность электрода. Но в приницпе-то он работает, раз определяет все растворы, и работает верно. Вот и думаю, то ли я дурак, то ли где косяк...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2635


08.12.2020 // 12:32:40     
да уж
химики не сильно лучше ответят, чем аналитики
может, ещё лучше ответят электронщики

постройте сначала график в экселе мВ отклик электродной системы от предполагаемого рН градуировочного раствора
там будет многое видно
да и возможности рН-метра неизвестны - марку не указали
Rey
Пользователь
Ранг: 398


08.12.2020 // 12:40:44     
Ходят слухи, что существует легенда - если следовать инструкции на прибор, то может все получится
p-2010
Пользователь
Ранг: 7


08.12.2020 // 13:04:02     

Valerа1234 пишет:
да уж
химики не сильно лучше ответят, чем аналитики
может, ещё лучше ответят электронщики

постройте сначала график в экселе мВ отклик электродной системы от предполагаемого рН градуировочного раствора
там будет многое видно
да и возможности рН-метра неизвестны - марку не указали

Самый простенький рН-150МИ. Пока не совсем въезжаю, как график мне сможет помочь, если я при калибровке торможу на этапе, на который не могу повлиять... или могу? Пойду строить
varvaramark
Пользователь
Ранг: 4


08.12.2020 // 14:09:27     
Редактировано 2 раз(а)

Возможно и глупый совет...но ставьте первым на калибровку буфер с рН 6,86, вторым уже с 1,65
соотвественно между измерениями хорошо промойтие дист. водой
Ну и конечно замените электролит, промойте хорошенько электрод.
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 263


08.12.2020 // 18:03:10     
Редактировано 1 раз(а)

Всё правильно, первый стандарт должен быть как можно ближе к изопотенциальной точке. То есть 6,86. А потом - что угодно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Шуша
Пользователь
Ранг: 2565


08.12.2020 // 18:48:13     
Редактировано 3 раз(а)

1. Прибор и электрод новые или были в эксплуатации?
2. Скорее всего у Вас с электродом проблема. Поможет понять, что не так, если вы выполните измерения ЭДС в Ваших буферных растворах. Достаточно двух. И выложите результаты здесь.
3. Настораживает значение Еи. В электрод точно 3 М KCl залит?
4.

p-2010 пишет:
...ввожу, выдает ошибку S (крутизна электродной характеристики выходит за пределы 53,2-65,1).
Скорее всего она ниже допустимого предела (53,2). И это неисправность электрода. По данным измерений ЭДС в буферах это будет видно.
5.

... при попытке калибровки рН-метр сам определяет их точно, значит, приготовлены правильно)...

Нет, это значит только то, что ЭДС электродной системы в данном растворе лежит в области ожидаемых значений для буфера, записанного в память прибора. Если раствор будет иметь рН, например, 2,00, то при градуировке прибор его все-равно определит, как 1,65.
Но будем исходить из того, что растворы приготовлены правильно.
6.

...либо проблемы с температурой (пыталась делать как с термокомпенсатором, так и вручную)...

Чтобы это привело к наблюдаемому эффекту температура на дисплее прибора и реальная температура раствора должны различаться не менее, чем на 5 градусов.
7.

... либо неисправность электрода. Но в приницпе-то он работает, раз определяет все растворы, и работает верно. ...

Судя по всему он работает, но работает плохо.
8. И комментарий на некоторые комментарии коллег. Порядок подачи буферов при градуировки для этого прибора и всех прочих современных микропроцессорных рН-метров совершенно не играет никакой роли. Он важен только для аналоговых приборов с настройкой "крутилками".
Igen
Пользователь
Ранг: 917


08.12.2020 // 20:41:43     
Редактировано 3 раз(а)

Вот чем и хорош, имитатор электродной системы:

Имитаторы электродной системы И-02 предназначены для проверки работоспособности рН-метров, рХ-метров (иономеров) и измерителей окислительно-восстановительного потенциала.

https://all-pribors.ru/opisanie/5517-18-imitatory-elektrodnoy-sistemy-imitatory-elektrodnoy-sistemy
У техников занимающихся ремонтом иономеров, у поверителей он есть, обратитесь к ним!
Конечно, можно в принципе, на мой взгляд проверить "коробочку" по мВ и без имитатора электродной системы, подавая на вход мВ, но все же лучше это делать технику!! Да и по созданию калибровок тоже!
p-2010
Пользователь
Ранг: 7


09.12.2020 // 9:25:00     
Проблему решила. Да, предположили, что проблема в электроде, и что она решаема, раз он изначально завышал координату Ei. Исходя из предположения, что электролитический ключ (отверстие с пористой мембраной) либо загрязнен, либо с воздухом внутри. Аккуратно прокипятила электрод, попробовала снов настроить, и все получилось. Сейчас работает четко. Спасибо всем за советы!!!
p-2010
Пользователь
Ранг: 7


09.12.2020 // 9:26:32     

varvaramark пишет:
Возможно и глупый совет...но ставьте первым на калибровку буфер с рН 6,86, вторым уже с 1,65
соотвественно между измерениями хорошо промойтие дист. водой
Ну и конечно замените электролит, промойте хорошенько электрод.


Я только с бубном не танцевала перед ним. Пробовала всякие комбинации растворов, и начинала с разных буферов в том числе
p-2010
Пользователь
Ранг: 7


09.12.2020 // 9:32:20     
Редактировано 2 раз(а)


Шуша пишет:

1. Прибор и электрод новые или были в эксплуатации?


Новёхонькие, это их первая калибровка была, и первый блин получился комом



3. Настораживает значение Еи. В электрод точно 3 М KCl залит?


Да, залит точно 3М KCl, своими руками это делала. И да, в этом значении оказалась разгадка, вернее оно привело к догадке о разгадке Выше описала, как удалось решить проблему


5.

... при попытке калибровки рН-метр сам определяет их точно, значит, приготовлены правильно)...

Нет, это значит только то, что ЭДС электродной системы в данном растворе лежит в области ожидаемых значений для буфера, записанного в память прибора. Если раствор будет иметь рН, например, 2,00, то при градуировке прибор его все-равно определит, как 1,65.
Но будем исходить из того, что растворы приготовлены правильно.


Вот этого не знала. Но на самом деле в буфере, чей рН=4.01, прибор показывал 4,00 вчера, поэтому я решила, что он точненько определяет значения рН.


6.

...либо проблемы с температурой (пыталась делать как с термокомпенсатором, так и вручную)...

Чтобы это привело к наблюдаемому эффекту температура на дисплее прибора и реальная температура раствора должны различаться не менее, чем на 5 градусов.


Такого точно не было, кстати, в один момент термодатчик решил, что он всё и перестал работать. Пришлось пользоваться термометром на постоянной основе

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты