Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка ИСП-МС ICP-MS спектометра iCap-Q >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровка ИСП-МС ICP-MS спектометра iCap-Q
IzjaX
Пользователь
Ранг: 17

08.12.2020 // 16:07:32     
Пробую выполнить калибровку термовского ИСП-МС iCap-Q в диапазоне от 1 ppb до 10 ppm (Be, Cr, Pb, Se, Hg, Cd, As,Ni,Cr, Tl) при этом явно видно что у низких концентраций в среднем интенсивности оказываются ниже (точки лежат под графиком) чем меньше концентрация тем сильнее занижение, для 1 ppb процентов на 30. Вроде кросс калибровку провел, стандарты уже раза три переделывал, посуда чистая.

Может кто подскажет в чем может быть проблема.

Какие вообще параметры измерений используете, количество каналов, время интегрирования, количество измерений??
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Чёрный аналитик
Пользователь
Ранг: 263


08.12.2020 // 18:06:37     
используйте нелинейную калибровку.
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


08.12.2020 // 18:23:35     
Если 10 ppm градуировки загибается, то как раз вы и будете наблюдать занижение малых концентрации.
Действительно, попробуйте логарифмическую.
Это с учётом того, что холостой - чистый.
IzjaX
Пользователь
Ранг: 17


09.12.2020 // 7:59:43     

voodensky пишет:
Если 10 ppm градуировки загибается, то как раз вы и будете наблюдать занижение малых концентрации.
Действительно, попробуйте логарифмическую.
Это с учётом того, что холостой - чистый.


Да там логарифмической нет, есть только квадратичная, она конечно делает несколько лучше для средних концентраций, но мелкие все равно выпадают.
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


09.12.2020 // 8:40:47     

IzjaX пишет:

voodensky пишет:
Если 10 ppm градуировки загибается, то как раз вы и будете наблюдать занижение малых концентрации.
Действительно, попробуйте логарифмическую.
Это с учётом того, что холостой - чистый.

Да там логарифмической нет, есть только квадратичная, она конечно делает несколько лучше для средних концентраций, но мелкие все равно выпадают.

А растворы как готовите? Последовательным разбавлением? Т.е. чем меньше концентрация, тем больше шагов разбавления?
Например, чтобы получить концентрацию 1/16 от исходного стандарта, вы разбавляете в 2 раза, затем опять в 2 раза и так 4 раза. Но если на самом деле вы разбавляете не в 2, а в 1,95, то в итоге получаете разбавление в 14,5 раз. А это 0,90 от желаемой концентрации. Т.е. чем меньше концентрация, тем больше копится систематическая ошибка. Если бы вы разбавляли в один шаг с той же точностью (1,95 вместо 2), то было бы 0,98 от желаемой. Отсюда вы и получаете занижение для низких концентраций.
Если идея понятна, то попробуйте сократить количество разбавлений для маленьких концентраций. Например, чтобы получить концентрацию 1/1000, заменить три разбавления в 10 раз, одним в 1000. Только не 1 мкл на 1 мл
IzjaX
Пользователь
Ранг: 17


09.12.2020 // 9:44:30     
Редактировано 1 раз(а)


А растворы как готовите? Последовательным разбавлением? Т.е. чем меньше концентрация, тем больше шагов разбавления?
Например, чтобы получить концентрацию 1/16 от исходного стандарта, вы разбавляете в 2 раза, затем опять в 2 раза и так 4 раза. Но если на самом деле вы разбавляете не в 2, а в 1,95, то в итоге получаете разбавление в 14,5 раз. А это 0,90 от желаемой концентрации. Т.е. чем меньше концентрация, тем больше копится систематическая ошибка. Если бы вы разбавляли в один шаг с той же точностью (1,95 вместо 2), то было бы 0,98 от желаемой. Отсюда вы и получаете занижение для низких концентраций.
Если идея понятна, то попробуйте сократить количество разбавлений для маленьких концентраций. Например, чтобы получить концентрацию 1/1000, заменить три разбавления в 10 раз, одним в 1000. Только не 1 мкл на 1 мл
Да там максимум максимум 2 разбавления, просто 10 ppm готовится в колбе 10 ml, а из 1 ppm получаю остальные растворы однократным разбавлением, думал может мелкий дозатор врет, проверил на весах, так он даже немного завышает. Посуду уже пробовал и не только стеклянную но и полиэтиленовую. И 10 мл колбу тоже не проверял на весах вроде все нормально.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


09.12.2020 // 12:08:46     
Выложите цифры, если не секрет.
IzjaX
Пользователь
Ранг: 17


09.12.2020 // 12:48:45     
Редактировано 1 раз(а)


voodensky пишет:
Выложите цифры, если не секрет.
Вот например для бериллия,, правый столбец концентрации в растворе левый эти же точки полученные из калибровочного графика

0,00 0,00
1,00 0,65
10,00 7,28
100,00 77,68
1000,00 869,50
10000,00 10593,99
voodensky
Пользователь
Ранг: 330


09.12.2020 // 13:57:24     
Дайте концентрации и сигналы.
А так действительно, чем меньше концентрация, тем больше ошибка.
Какие значения сигнала для холостого? Какие сигналы на воде и кислоте?
IzjaX
Пользователь
Ранг: 17


09.12.2020 // 15:08:36     

voodensky пишет:
Дайте концентрации и сигналы.
А так действительно, чем меньше концентрация, тем больше ошибка.
Какие значения сигнала для холостого? Какие сигналы на воде и кислоте?


Чистую воду не использую, все растворы подкислены азоткой 20 мл на 1000 мл.
Концентрайция Интенсивность
0,00 987
1,00 9150
10,00 92427
100,00 976581
1000,00 10920716
10000,00 133047271
IzjaX
Пользователь
Ранг: 17


09.12.2020 // 15:17:24     
Может кто может пояснить какую концентрацию раствора лучше использовать для кросс калибровки детектора, в инструкции написано только что интенсивность должно быть больше 2 х миллионов импульсов в секунду, пробовал разные концентрации и сильно превышающие цифру 2 миллиона и на пороге, но почему то из 23 элементов в мультике она максимум 5-6 берет а на остальные ругается что не найдено достаточное количество каналов и просто строит интерполяцию.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты