Форумы ANCHEM.RU: Калибровка ИСП-МС ICP-MS спектометра iCap-Q

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровка ИСП-МС ICP-MS спектометра iCap-Q >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Duke
Пользователь
Ранг: 512

09.12.2020 // 21:32:18

10 ppm мерить на массе - не моветон ли? Для этого есть оптика, я в измерения в аналоговом режиме вообще не верю, завышение - разбавляешь. Линейность 10 порядков на массе, это скорее маркетинговые сказки, чем реальные характеристики.
Странно, конечно, что выше показывает, обычно график наоборот, вниз заваливается.
Почему, при таких концентрациях есть накопление, плюс отмыться очень сложно бывает. Да и детектор так приедет быстро. Вообщем, стройте калибровку до 500ppb, все что сильно выше, разбавьте и перемерьте.
Для кросс-калибровки концентрация элементов должна быть на пределе импульсной зоны, в районе млн. импульсов для всех элементов.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

10.12.2020 // 9:06:21

Редактировано 1 раз(а)

Согласен,
Я бы сначала с "цифровой" калибровкой разобрался. Если ограничиться первыми тремя точками, то там все стандартно. Низкие концентрации завышаются, градуировка через ноль не проходит и т.д. Хотя точек, конечно, мало.
А то, что Вы имеете - искусственно привязываете калибровку через 0, нелинейное измерение концентраций и на выходе получаете очень большой вес высокой концентрации, а ее значение сильно зависит от качества кросс-калибровки. Если Вы при таком выборе шкалы концентраций хотите уровнять веса точек, то нужно использовать двойную логарифмическую шкалу. В такой шкале даже эти данные выглядят неплохо.

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

10.12.2020 // 10:16:27

Duke пишет:
10 ppm мерить на массе - не моветон ли? Для этого есть оптика, я в измерения в аналоговом режиме вообще не верю, завышение - разбавляешь. Линейность 10 порядков на массе, это скорее маркетинговые сказки, чем реальные характеристики.
Странно, конечно, что выше показывает, обычно график наоборот, вниз заваливается.
Почему, при таких концентрациях есть накопление, плюс отмыться очень сложно бывает. Да и детектор так приедет быстро. Вообщем, стройте калибровку до 500ppb, все что сильно выше, разбавьте и перемерьте.
Для кросс-калибровки концентрация элементов должна быть на пределе импульсной зоны, в районе млн. импульсов для всех элементов.

Так проблема в том что судя по инструкции аналоговый режим начинается где то чуть выше 20 ppb, а низкие концентрации все равно адекватно не измеришь, в следствии отсутствия нормальных реактивов и надобности как таковой, а калибровка нужна не для измерений а для метрологической аттестации.

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

10.12.2020 // 10:46:31

А вообще какая посуда лучше для низких концентраций, у нас только стеклянная и полиэтиленовая, но полиэтиленовая не шибко новая выглядит как-то страшненько

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

10.12.2020 // 11:11:22

Для кросс-калибровки концентрация элементов должна быть на пределе импульсной зоны, в районе млн. импульсов для всех элементов.

Именно на пределе?? т.е. не больше, а именно где то в районе перехода в аналоговый режим???

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лабораторное оборудование, ООО
Компания предлагает комплекс услуг по созданию и развитию лаборатории - от проектирования новой до подготовки к аккредитации уже сформированной лаборатории.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

10.12.2020 // 12:17:01

IzjaX пишет:

Для кросс-калибровки концентрация элементов должна быть на пределе импульсной зоны, в районе млн. импульсов для всех элементов.
Именно на пределе?? т.е. не больше, а именно где то в районе перехода в аналоговый режим???

По смыслу это должна быть концентрация, сигнал от которой можно измерить и в импульсном и в аналоговом режиме.

Duke
Пользователь
Ранг: 512

10.12.2020 // 13:03:33

Редактировано 1 раз(а)

Я делаю на растворах ~1-1,5 млн импульсов, для легких масс, это где-то 50ppb, для средних-тяжелых 10ppb. Я делаю Li 50ppb, Mg 20 ppb, Co 10ppb, In 10ppb, Pb 10ppb, U 10ppb. Зачем делать по 23 элементам - я не знаю, по-моему смысла в этом никакого нет.
То, что у современных приборов такая завышенная чувствительность - это конечно, проблема, но в основном, для поверки, на деле никакого смысла эти импульсы не несут, один вред от них. В реальных условиях лучше сбросить потенциал с детектора на ~30%, это увеличит срок службы в разы, растянет импульсную зону до 500 ppb. При этом фон 220 будет почти всегда =0, и реальная чувствительность прибора вообще не изменится, а стабильность сигнала будет даже выше.
Да, кстати, что касается завала, надо сделать полную оптимизацию аналогового и пульсового уровня детектора по отдельности, там, где-то еще была фишка с коррекцией мертвого времени (DT%), вот из-за нее и могут быть такие искажения линейности.

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

10.12.2020 // 14:20:38

voodensky пишет:
По смыслу это должна быть концентрация, сигнал от которой можно измерить и в импульсном и в аналоговом режиме.

Спасибо, действительно это логично, меня сбила инструкция в которой написано что должна быть больше, а на сколько больше не написано, а прибор пишет пики не могу найти вот я и пробовал все повышать, а взял концентрации в районе 2 х миллионов все нормально пошло.

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

10.12.2020 // 14:31:11

Редактировано 2 раз(а)

Duke пишет:
Я делаю на растворах ~1-1,5 млн импульсов, для легких масс, это где-то 50ppb, для средних-тяжелых 10ppb. Я делаю Li 50ppb, Mg 20 ppb, Co 10ppb, In 10ppb, Pb 10ppb, U 10ppb. Зачем делать по 23 элементам - я не знаю, по-моему смысла в этом никакого нет.
То, что у современных приборов такая завышенная чувствительность - это конечно, проблема, но в основном, для поверки, на деле никакого смысла эти импульсы не несут, один вред от них. В реальных условиях лучше сбросить потенциал с детектора на ~30%, это увеличит срок службы в разы, растянет импульсную зону до 500 ppb. При этом фон 220 будет почти всегда =0, и реальная чувствительность прибора вообще не изменится, а стабильность сигнала будет даже выше.
Да, кстати, что касается завала, надо сделать полную оптимизацию аналогового и пульсового уровня детектора по отдельности, там, где-то еще была фишка с коррекцией мертвого времени (DT%), вот из-за нее и могут быть такие искажения линейности.

Спасибо, надо будет попробовать, хорошая идея, в условиях когда кислота только обычная ОСЧ все равно дальше 1 ppb далеко не уедешь,
только какое напряжение сбрасывать, напряжение умножителя?? или напряжение экстракции ионов?

IzjaX
Пользователь
Ранг: 31

10.12.2020 // 14:55:27

Редактировано 1 раз(а)

Duke пишет:
Я делаю на растворах ~1-1,5 млн импульсов, для легких масс, это где-то 50ppb, для средних-тяжелых 10ppb. Я делаю Li 50ppb, Mg 20 ppb, Co 10ppb, In 10ppb, Pb 10ppb, U 10ppb. Зачем делать по 23 элементам - я не знаю, по-моему смысла в этом никакого нет.

У меня эта кросс калибровка довольно кривая местами падения фактора пересчета довольно резкие видимо если ее делать то по хорошему надо на все элементы которые измеряешь


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты