Форумы ANCHEM.RU: Подлинность на спектрофотометра

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подлинность на спектрофотометра >>>

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Подлинность на спектрофотометра

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

10.12.2020 // 10:36:07

Методика определения подлинности в фарме по максимуму длины волны 200 нм.
Насколько лигитимно ее разрабатывать и регистрировать?
Спектрофотометры (shimadzu, agilent, metler tolledo) квалифицируются (как методики производителей, так и ГФ) на правильность измерения длин волн по оксиду гольмия, у которого нижний предел 241нм. Т.е строго говоря, мы не можем измерять максимум на 220нм, так как он вне предела, в котором проверили и доказали правильность.
По аналогии с pH-метром. Мы не можем измерять pH, вне диапазона калибровки.
Мы можем сами расширить диапазон, но для этого нужен образец. Кто-нибудь может подсказать что можно взять в качестве образца?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

10.12.2020 // 15:50:42

Аналогия с pH-метром неуместна. Вы еще скажите, что теперь вам нельзя работать при 240 нм, в т.ч. с УФ детекторами для ВЭЖХ. Проверка правильности длин волн делается по нескольким полосам, но это не запрещает использовать прибор во всем диапазоне, заявленном производителем. Проблема не в спектрофотометре, а в том, что такая методика подтверждения подлинности по одному максимуму в коротковолновой области будет не очень селективной, но может и прокатить. Это точно лучше, чем "в области от 200 до 400 нм не должно быть поглощения" - попадался мне где-то такой перл в качестве критерия подлинности.

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

10.12.2020 // 17:09:26

vmu пишет:
Вы еще скажите, что теперь вам нельзя работать при 240 нм, в т.ч. с УФ детекторами для ВЭЖХ.

Для детектора это просто параметр, которые отражает условия получения сигнала, так же как и частота опроса. Это не итоговая измеряемая величина. В рассматриваемом случае, это именно измерение длины волны. Для УФ-детектора не постулируется правильность длин волн.

vmu пишет:
Проверка правильности длин волн делается по нескольким полосам, но это не запрещает использовать прибор во всем диапазоне, заявленном производителем.

Вот здесь и есть аналогия с pH метром. Любой проверяющий сразу среагирует на калибровку по двум точками pH от 4 до 7, и измерение на pH 2.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

10.12.2020 // 17:51:14

Редактировано 1 раз(а)

Есть лампы типа ДРГС-12, с линейчатым спектром, они охватывают и ультрафиолет, ставятся вместо дейтериевой лампы;

В принципе возможны интерференционные фильтры;

Но в фармакологии, если я не ошибаюсь, в данной области применяются растворы, они и прописаны!!

Но все же посмотрите, более раннюю тему:

Калибровка спектрофотометров УФ-ВИЗ по A/Т и длинам волн

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=20980

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

10.12.2020 // 19:54:33

Редактировано 3 раз(а)

voodensky пишет:
Для детектора это просто параметр, которые отражает условия получения сигнала, так же как и частота опроса. Это не итоговая измеряемая величина. В рассматриваемом случае, это именно измерение длины волны. Для УФ-детектора не постулируется правильность длин волн.

Во-первых, есть УФ детекторы, записывающие спектры, что тоже используется для подтверждения подлинности. Во-вторых, даже когда длина волны не является результатом измерения, она является критически важным параметром работы детектора, поэтому ее точность также важна. В фармакопейных статьях про хроматографию, в частности, указано, что изменение длины волны на иную, отличную от приведенной в методике, не допускается, в отличие от многих других параметров ВЭЖХ анализа.

voodensky пишет:
Вот здесь и есть аналогия с pH метром. Любой проверяющий сразу среагирует на калибровку по двум точками pH от 4 до 7, и измерение на pH 2.

Не путайте калибровку и проверку правильности. Вы можете откалибровать pH-метр от 2 до 9, а потом проверить правильность по раствору с pH 4 и/или 7. Рабочий диапазон здесь определяется калибровочными буферными растворами (2 и 9), а не проверочным(и) (4 и/или 7).

По спектру оксида гольмия и иных веществ по фармакопеям делают проверку, а не калибровку шкалы длин волн спектрофотометра. Не предусмотрена для спектрофотометров пользовательская калибровка и ее проверка во всем диапазоне, скажем от 190 до 900 нм, но при успешном выполнении проверки по нескольким линиям вся шкала, заявленная в спецификации прибора, обычно признается пригодной. Впрочем, допускаю, что найдутся упоротые проверяющие... Тогда делайте проверки длин волн по иным веществам. В Европейской фармакопее (лучше см. EP 10) и рекомендациях EDQM это описано. Используйте для проверки длин волн раствор церия в серной кислоте (есть максимумы 201, 211, 223, 240, 254 нм). Для проверки поглощения можно брать раствор EP CRS никотиновой кислоты. Там есть максимум при 213 нм:

https://crs.edqm.eu/db/4DCGI/db/4DCGI/leaflet?leaflet=Y0001995_1
https://crs.edqm.eu/db/4DCGI/View=Y0001995
https://www.edqm.eu/sites/default/files/medias/fichiers/OMCL_Network/Find_information_on/Quality_Management_Documents/omcl_annex_3_qualification_of_uv_visible_spectrophotometers.pdf

Да, и уточните, какой все-таки максимум у вашего вещества: 200 или 220 нм. И планируете ли делать сравнение с СО. В любом случае, специфичность методики тут вызывает больше вопросов, чем требования проверяющих к квалификации спектрофотометров.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

10.12.2020 // 20:05:23

Редактировано 2 раз(а)

vmu пишет:
Не предусмотрена для спектрофотометров пользовательская калибровка
.

На мой взгляд, все же иногда есть, это так называемый "белый флаг", установка монохроматора по нулевому порядку, см пример спектра дифрешетки:

https://mypresentation.ru/documents_5/2c32a15e4421ea4b260418c6b3b27a32/img6.jpg

А СФ-26, СФ-46 калибровался с помощью лампы ДРГС-12 по всей шкале, и зачастую самим пользователем, в инструкции это подробно описывалось!!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Камера пробоподготовки водных сред ФК-12М
Фотолизная камера ФК-12М предназначена для экспрессной пробоподготовки водных сред при проведении серийных лабораторных определений элементов различными методами, в частности, вольтамперометрическим.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

10.12.2020 // 20:24:35

Редактировано 1 раз(а)

vmu пишет:

voodensky пишет:
Для детектора это просто параметр, которые отражает условия получения сигнала, так же как и частота опроса. Это не итоговая измеряемая величина. В рассматриваемом случае, это именно измерение длины волны. Для УФ-детектора не постулируется правильность длин волн.
Во-первых, есть УФ детекторы, записывающие спектры, что тоже используется для подтверждения подлинности. Во-вторых, даже когда длина волны не является результатом измерения, она является критически важным параметром работы детектора, поэтому ее точность также важна. В фармакопейных статьях про хроматографию, в частности, указано, что изменение длины волны на иную, отличную от приведенной в методике, не допускается, в отличие от многих других параметров ВЭЖХ анализа.

voodensky пишет:
Вот здесь и есть аналогия с pH метром. Любой проверяющий сразу среагирует на калибровку по двум точками pH от 4 до 7, и измерение на pH 2.
Не путайте калибровку и проверку правильности. Вы можете откалибровать pH-метр от 2 до 9, а потом проверить правильность по раствору с pH 4 и/или 7. Рабочий диапазон здесь определяется калибровочными буферными растворами (2 и 9), а не проверочным(и) (4 и/или 7).

По спектру оксида гольмия и иных веществ по фармакопеям делают проверку, а не калибровку шкалы длин волн спектрофотометра. Не предусмотрена для спектрофотометров пользовательская калибровка и ее проверка во всем диапазоне, скажем от 190 до 900 нм, но при успешном выполнении проверки по нескольким линиям вся шкала, заявленная в спецификации прибора, обычно признается пригодной. Впрочем, допускаю, что найдутся упоротые проверяющие... Тогда делайте проверки длин волн по иным веществам. В Европейской фармакопее (лучше см. EP 10) и рекомендациях EDQM это описано. Используйте для проверки длин волн раствор церия в серной кислоте (есть максимумы 201, 211, 223, 240, 254 нм). Для проверки поглощения можно брать раствор EP CRS никотиновой кислоты. Там есть максимум при 213 нм:

https://crs.edqm.eu/db/4DCGI/db/4DCGI/leaflet?leaflet=Y0001995_1
https://crs.edqm.eu/db/4DCGI/View=Y0001995
https://www.edqm.eu/sites/default/files/medias/fichiers/OMCL_Network/Find_information_on/Quality_Management_Documents/omcl_annex_3_qualification_of_uv_visible_spectrophotometers.pdf

Да, и уточните, какой все-таки максимум у вашего вещества: 200 или 220 нм. И планируете ли делать сравнение с СО. В любом случае, специфичность методики тут вызывает больше вопросов, чем требования проверяющих к квалификации спектрофотометров.

1. Да, надо узнать по каким длинам волн он сам калибруется.
2. Там все хуже, там длина волны определяется на хроматографе. На одном 200, на другом 195. Сравнения со стандартом нет. Но есть железный аргумент (не у меня), что "когда-то давно в другом НД такое прокатило"...
3. За наводку про церий спасибо.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

10.12.2020 // 20:40:04

https://yadi.sk/i/2Vy4KivB-SELwA

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

10.12.2020 // 21:06:42

vmu пишет:
https://yadi.sk/i/2Vy4KivB-SELwA

USP посмотрел, ГФ посмотрел. А вот про то, что в EP что-то другое будет - не подумал.
Спасибо.

kot
Пользователь
Ранг: 1987

11.12.2020 // 3:16:13

vmu пишет:

voodensky пишет:
Для детектора
voodensky пишет:
Вот здесь и есть аналогия с pH метром. Любой проверяющий сразу среагирует на калибровку по двум точками pH от 4 до 7, и измерение на pH 2.
Не путайте калибровку и проверку правильности. Вы можете откалибровать pH-метр от 2 до 9, а потом проверить правильность по раствору с pH 4 и/или 7. Рабочий диапазон здесь определяется калибровочными буферными растворами (2 и 9), а не проверочным(и) (4 и/или 7).
(офф за терминологию). А разве процедура "калибровки" это и не есть создание градуировки по градуировочным растворам с дальнейшей проверкой отградуированного прибора во всем его рабочем диапазоне с использованием в том числе проб не входящих в градировавшую выборку. Или по вашему калибровка в данном случае - это тупая передача величины, тогда можно вообще обойтись без растворов.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

11.12.2020 // 4:39:21

Все же я бы выбрал котлеты и мухи отдельно, в смысле "не прыгать" от спектрофотометра к хроматографу, и проводить аналогию с измерением рН!!

Путанка получается!!


Ответов в этой теме: 47 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты