| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как называются фильтры для 1/16" HPLC магистрали с очень маленьким нулевым объемом? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как называются фильтры для 1/16" HPLC магистрали с очень маленьким нулевым объемом? | ||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
 29.03.2021 // 20:51:07
Добрый день, возможно мой вопрос и не совсем HPLC, но может быть кто-то из участников форума подскажет. Имею 1/16" капилляр, по которому подается жидкость для анализа в поточный ЯМР. Давление внутри атмосферное +/- 0.2 бара. Внутренний диаметр может быть очень маленьким, 60 микрон, например. Мне хочется, чтобы туда случайно не попали твердые нерастворимые компоненты, то есть их хочется на входе фильтровать. В то же время хочется иметь почти нулевой объем смешения на таком фильтре. Скорость потока от 1мкЛ до 1мЛ в час. Поставить предколонку - плохо, на ней надо давление создать. Мембранные фильтры все обычно для шприцов и имеют где-то с 100мкЛ внутренний объем. Хочется чего-то типа колонки, но с очень маленьким жидкостным сопротивлением. Скажите, пожалуйста, есть ли такое и как называется? Спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
29.03.2021 // 21:41:58
На вскидку Вам подойдут предфильтры для вотерсовских ВЭЖХ. |
||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
29.03.2021 // 23:02:22
Спасибо! По ключевым словам более-менее подходит VICI фильтры: https:// с минимальным мертвым объемом в 450нл, но совершенно не понятно какое у них сопротивление. Грубо говоря, если у меня поток 1мл в час, какое мне надо приложить туда давление, чтобы оно проходило при консистенции, скажем, глицерина при нуле градусов цельсия. То есть мне-то надо, чтобы 0.2-0.3 Бара достаточно было бы. На вскидку, 1мл в час - это 280нл в секунду и то есть полтора мертвых объема в секунду, что, в общем-то вселяет надежду, что малым давлением можно обойтись... |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
30.03.2021 // 20:54:33
Редактировано 2 раз(а) Динамическая вязкость глицерина при нуле градусов примерно в 12000 раз выше вязкости воды при 20 градусах. Давление прямо пропорционально вязкости... Оценить давление (перепад давления) можно по уравнению Дарси (всё в единицах СИ): p = η∙u∙L/kp, где η - динамическая вязкость жидкости, Па∙с, u - линейная скорость потока (плотность потока) через фильтр, м/с, L - длина (толщина) фильтра, м, kp - коэффициент проницаемости (или просто проницаемость) фильтра, м2. u = F/A, где F - объемная скорость потока, м3/с, A = π∙D2/4 - площадь поперечного сечения фильтра, м2. D - диаметр фильтра, м. Проницаемость грубо можно прикинуть по формуле: kp = 0,5∙ε∙dпор2/32, где dпор - средний диаметр пор фильтра, м, ε - пористость фильтра (доля объема пор от общего объема). |
||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
31.03.2021 // 0:35:13
Спасибо большое, vmu! Запутался, пожалуйста, тыкните меня где я ошибся: пусть у нас поры 0.5мкм, длина фильтра 4мм, диаметр фильтра 0.4мм, пусть с сайта заявленная скорость 30ml/min (4m/c) достигается при 350 барах, хотя это не реально много... Тогда kp = 3e-13 Но поры 0.5мкм, пусть заполнение 0.26, то тогда kp =0.5*0.25*0.5e-6*0.5e-6/32 = 1e-15 Скажите, пожалуйста, где я потерял почти 3 порядка? |
||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
31.03.2021 // 3:08:18
Странно, вот когда я по Вашей формуле пару типовых С18 колонок посчитал, там все очень хорошо сошлось. Наверное, я что-то не понимаю в конфигурации этого фильтра. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
31.03.2021 // 8:25:50
Редактировано 1 раз(а) Я тоже пробовал посчитать из данных на сайте, но получилось не очень. Там для всех фильтров указан максимум 30 мл/мин и давление не более 350 бар, но эти величины не связаны. При одной скорости фильтры с разными порами при прочих равных должны давать разное давление или при одном давлении - разные скорости. Сдается мне, что 0.4 мм - диаметр входного и выходного отверстий корпуса фильтра, а сам фильтр шире. Про длину 4 мм не видел там. Также там приведены по два размера пор на каждый фильтр. А от размера пор зависимость квадратичная. |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
31.03.2021 // 8:43:22
Редактировано 2 раз(а) Добавлю, что для хром. колонок (и других систем из упакованных сферических частиц) неплохую оценку дает полуэмпирическое уравнение Козени-Кармана, вывод которого является продолжением вывода приведенного выше уравнения для проницаемости: kp = [dp2/180]∙ε3/[1-ε]2, где dp - диаметр частиц. Обратите внимание, что ε - только "внешняя" пористость колонки (доля межгранульного объема от объема колонки; поры внутри гранул сорбента, где потока жидкости нет, тут не учитываются). Для хром. колонок внешняя пористость обычно составляет от 0.36 до 0.42 (0.38 - 0.40 - хорошая оценка для большинства случаев). |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1237 |
31.03.2021 // 21:42:18
Редактировано 1 раз(а) Для пустого капилляра проницаемость равна kp = D2/32, где D - диаметр капилляра. Если подставить это выражение в уравнение Дарси, получим просто уравнение Пуазейля. Если взять даже довольно широкий (по меркам ВЭЖХ) пустой капилляр диаметром 0.4 мм и длиной, например, лишь 20 мм, глицерин при нуле градусов (η = 12.1 Па∙с), скорость 1 мл/ч (u = 2.21 мм/с), то получим давление уже 1.1 бар. Так что забудьте про глицерин да через мелкопористый фильтр, да чтоб давление не более 0.2-0.3 бар. |
||
|
voodensky Пользователь Ранг: 526 |
01.04.2021 // 9:43:52
Я думаю немного с другой стороны, но в принципе согласен. В моем представлении у фильтра есть некий эффективный диаметр. Т.е. диаметр, который соответствует диаметру капилляра с таким же перепадом давления. Т. е. геометрические размеры фильтра (диаметр и длину) выбирают так, чтобы, например, до скорости потока 30 мл/мин давление на капилляре с ним и без него было одинаковое. Поэтому и не думаю, что давление на нем нужно учитывать. Давление на капилляре при прокачке глицерина будет более критичным. |
||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
01.04.2021 // 16:43:39
Спасибо большое за комментарии! С глицерином я, похоже, в пролете, ибо не подумал. У меня внутренний капилляр 0.25мм, я им недавно глицерин засасывал, но реально с очень маленькой скоростью, около 0.2мм/с, но там длина вроде не сильно большая, около 7см всего, и было это при комнатной температуре, а может слегка при более высокой температуре, но не более 30С точно, да и насос на засос один бар развить мог, то есть сосало как-то, вот я и не подумав ляпнул, что де фильтр с глицерином  |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
