Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение бензина в спирте методом ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


lyo89
Пользователь
Ранг: 136


04.08.2006 // 0:05:14     

Korvet пишет:
lyo89, не смотря на пояснения не особо я понял Вашу мысль. Во первых про один пик... Сам видел гребёнку на 50м карбоваксе, не спорю может они были и после С9, но кто Вам сказал что керосин (или бензин) это только до С9? Это ложь, особенно в части керосина, он там только начинается.
По моему слишком идеалистичный подход, на полярке вся неполярщина один пиком, на неполярке полярные все один пиком... ложь. сам на спор разделял на диметилполисилоксане (даж без примеси фенила, заметьте) метанол и этанол, разделились, черт их возьми. Конечно скажите колонка с облетевшей фазой, вклад полярного механизма и прочее, отвечу не такая уж и облетевшая, и к тому мир неидеален везде есть вклад "другого" механизма...
Ну и во вторых если даже и один пиком насущенные, а ароматика другим, то как КОЛИЧЕСТВННО оценить содержание керосина, именно ТОГО, который добавили где-то. То есть где гарантии что там вклад ароматики имеено такой как в том, по которому мы градуируемся...

Нууу господа, как что не по Вам-с так сразу и ложь
вопрос номер раз - причем тут керосин??? Изначально вопрос стоял о бензине.
а вот по поводу бензина... смотрим образцовую хроматограмму(на неполярной) и что-же? да, действительно(рассматриваю 98 RON 88 MON) между С9-С10 - 11,29% УВ. НО в том числе 10,98% - АРОМАТИКА которая выходит далеко за С10 на полярной, т.е. нормальные и изо 0,31% - это то что вы увидите между С9 и С10, при этом не все же они сольються с этанолом...
Ну и еще пройдусь по поводу керосина - тот керосин который нам приходилось видать - начинался с гексана(С6) а максимум на н-ундекане(С11)
на неполярке полярные все один пиком... ложь
Ну, я такого не говорил - с чего вы это взяли???
В бензине ВКД отлично виден , никто не спорит - НО задача то обратная.
а ароматика другим,
не другим а другими
как КОЛИЧЕСТВННО оценить содержание керосина
с вашего позволения бензина - ок? методом добавки известного количества этанола(я все понимаю про коэфициенты отклика, но это учесть реально усредненный коэфициент по группам).
плюсы полярной -
1. скорость анализа(20 мин не вопрос - можем поспорить или "на спор" как вам угодно) против 100 мин на бензиновой колоночке неполярной
2. Упрощенное интегрирование и обсчет из-за меньшего числа разделенных пиков
3. Наилучшее отделение больших!!! количеств этанола от компонентов бензина
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


08.08.2006 // 20:54:07     
Редактировано 1 раз(а)

Да, нет lyo89, не то что не по нам ложь, а то что на самом деле не соответсвует эксперименту то и ложь, а мне вообще всё равно.
Да по поводу каросина я погорячился, думал тема о нём (как о денатурирующей добавке), но суть проблемы не меняется, и Ваши же слова "...Ну и еще пройдусь по поводу керосина - тот керосин который нам приходилось видать - начинался с гексана(С6) а максимум на н-ундекане(С11)..." только подтверждают мою основную мысль (которую я может не совсем ясно выразил), что есть наш керосин (бензин), Ваш, а ещё есть ихний, а ещё есть пара сотен других, все по разному начинаются, кончаются, и в середине тоже у них разное.
Вопрос в выборе вещества для калибровки. Ну конечно можно методом нормировки...но. Хотите меньше пиков, ОК. Задирайте градиент на той же неполярке (сразу после этанола), и выйдет вся НП один пиком. Случай такой у нас был забавный, вместо конечной Т-ры 280, поставили градиент 280, не поверите, вся соляра почти одним пиком...
А как я говорил ранее, всё же достоверно определить что у нас за примесь можно тока на неполярке (притом зачем 100мин?), согласитесь, чтобы кол-венно давать керосин, бензин или даже гудрон в спирте, сначала нужно понять, что это именно бензин (керосин, гудрон) (по шести-семи кривым ассиметричным пикам на полярке это по моему проблематично).
Ну и ещё...может я и не прав, но по моему принято определять кол-венно что-либо на той фазе на которой оно делится. Вот я хоть и говорил что делил на неполярке этанол и метанол, но кол-венно их определять не стал бы так, для этого есть полярка, то же и с у/в...
Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98


08.08.2006 // 23:17:17     

Dudu пишет:
Какой носитель (неподвижная фаза) используется для определения объемной доли бензина в этиловом спирте методом газожидкостной хроматографии?

На сегодняшний день уже имеется несколько метрологически аттестованных МВИ определения количественного компонентного состава бензинов.
Например: МВИ 998-99, СТБ 1276 (www.unichrom.com/methodsr.shtml), ASTM D 6729, ASTM 6730. Пример хроматограммы этанола в автомобильном бензине можно посмотреть здесь (www.unichrom.com/chromlibr.php).
В упомянутых МВИ указана капиллярная колонка с неполярной фазой диметилполисилоксана. Там же можно найти значения относительных коэффициентов чувствительности.
Sidor
Пользователь
Ранг: 83


09.08.2006 // 13:17:02     
Уважаемый Черепица и др. Насколько я понимаю речь идёт об определении бензина в спирте, а не наоборот. Поэтому смысла в упоминании стандартов на хроматографический анализ бензинов лично я не вижу.
Sidor
Пользователь
Ранг: 83


09.08.2006 // 13:37:33     
Согласно "изменению№1 ТУ 2421-573-00008064-2004 спирт этиловый технический денатурированный"
Цитата:
Объёмную долю бензина определяют по методическим указаниям МУК 4.1.1488-03, Минздрава России, Москва 2004г.

Ищите и обрящете!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности Испытательный центр ВНИИИ мясной промышленности
Основное направление работы - контроль качества и безопасности пищевой продукции, продовольственного сырья, кормов для животных и питьевой воды. Организация и управление работами по испытаниям осуществляются в соответствии с ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 "Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


09.08.2006 // 17:24:40     
Очччень хочется взглянуть на этот МУК 4.1.1488-03, но он чего-то платный немного, может кто знает где он есть бесплатный?
Ну а вообще как анализ бывает без стандартов??? (если конечно не брать в расчёт нормировку, коэф чувствительности и прочее)
lyo89
Пользователь
Ранг: 136


10.08.2006 // 0:16:09     
дополню, правда, давно это было
lzi.com.ua/index.php?id=87
Анализ ароматики в бензине А-92

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


10.08.2006 // 7:07:05     
lyo89, а чего это компания такая забавная, вообще интересные у них хроматограммы, морфин, кодеин без дериватизации, на ГХ, судя по всему, эфедрон "винтом" назвали, хотя винт это первитин, да мало того ещё и эфедрон на ГХ нашли, чего в принципе быть не может...
Alex A.
Пользователь
Ранг: 224


10.08.2006 // 8:07:19     

Korvet пишет:
Очччень хочется взглянуть на этот МУК 4.1.1488-03, но он чего-то платный немного, может кто знает где он есть бесплатный?
Ну а вообще как анализ бывает без стандартов??? (если конечно не брать в расчёт нормировку, коэф чувствительности и прочее)

Есть такой МУК, ничего особенного: диапазон концентраций 0,25-3,0%, колонка 2м с 20% трипропионитриламином, абсолютная градуировка по бензину в этаноле.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


10.08.2006 // 18:01:17     

Alex A. пишет:
ничего особенного: диапазон концентраций 0,25-3,0%, колонка 2м с 20% трипропионитриламином, абсолютная градуировка по бензину в этаноле.

А вот с этого момента если можно поподробнее, а вообще может вышлите этот МУК, вот сюда - 6901{coбaчkа}rambler.ru, буду очень-очень признателен...
не вполне понятно как можно абсолютно калибровать по бензину, это что одно вещество?

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты