| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение бензина в спирте методом ГЖХ >>>
|
 |
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
 11.08.2006 // 7:52:19
Когда отсканирую МУК, обязательно вышлю. Бензин конечно же не одно вещество, но видимо на этой колонке он выходит одним пиком, даже если группой пиков, то с помощью программы обработки можно эту группу или несколько групп пиков обработать вместе. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
11.08.2006 // 10:56:47
Как ни крути, тема по любому скатывается на "Определение оксигенатов в бензинах" наоборот. Вкол на ТСЕР набивной колонке, или ТСЕР (а лучше 90% цианопропильной) короткой толстой капиллярке, тогда бензин определяется, грубо говоря, суммой всего вправа от этанола (ароматика) и суммой всего слева от этанола (все ост. углеводороды). |
||
|
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
17.08.2006 // 17:54:33
А что Вас смущает? Как говориться практика - критерий истины - будете в Запорожье - могу вживую все эти "чудеса" продемонстрировать. То что Вас анализ опиатов без дериватизации смутил - не могу понять - получилось легко и непринужденно. По поводу винта - да винт сленговое название первитина (монометильного производного по азоту амфетамина) и может НЕ соответствовать названию(а возможно 5 лет назад "винтом" в нашем регионе называли катинон - так было видно из материалов дела), да и слово то это в кавычках. И где вы на хроматограмме над пиком эфедрона(катинона) надпись винт видели ?????? А насчет "в принципе быть не может" это Вы погорячились - стоит употреблять "у меня так не получилось". Но ВОТ смех - начали за бензин закончили за другие хроматограммы - Вы бы топик новый открыли для этого, что ли или в приват... |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.08.2006 // 7:13:19
Вживую ,оно конечно можно продемонстрировать кучу пиков на ГХ, но вот чем вы это подтверждаете? А вообще есть литературные данные, которые говорят о нежелательности анализа того же морфина без дериватизации, это ведёт к ложно положительным и ложно отрицательным выводам. да и в КЭМВИ даже и то прописывается силирование, но всяком случае в росийской редакции... То же и касательно эфедрона... А почему Вы взяли что что винт это катинон в вашем регионе, из обстоятельств дела только? Всё же нариковская терминология как правило прочнее нашей порой бывает... |
||
|
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
18.08.2006 // 16:05:03
Редактировано 1 раз(а) Ну, не кучу пиков а один соответствующий данному веществу. Пики аккуратные, симметричные(это по опиатам  ), линейность наблюдается. МС мы не использовали, стандарты готовили из морфина ГХ после преэкстракции из щелочного р-ра. Литературнае данные - тоже весчь, замечу, надежная в той же мере, что и полученный нами результат.А ложноположительные/ложноотрицательные это что конкретно? И какое это имеет отношение к полученным хроматограммам? Просто силилированием вы изменяете хроматографические св-ва веществ и при этом у вас могут получиться опять же положительные/ложноотрицательные результаты. Я все таки настаиваю, что без силилирования этот анализ проще и достаточно воспроизводим... Насчет терминологии - всякое бывает... Но суть то не в этом - то что эфедрон не первитин - это факт, спасибо исправим. НО! это реальные хроматограммы и подписи к пикам соответствуют. Т.Е. ЭФЕДРОН это именно он! И мы его определяем ГХ.
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.08.2006 // 19:02:32
Ну дело Ваше как говорится. Попробуйте раз 5-6 вколоть морфин, потом вколоть р-ль и увидите скорее всего пичок морфина. не люблю цитировать книги, но кратко примерно так: вещество имеет полярные группы (даже 2), имеет склонность к сорбции на частях ГХ системы, то есть ввели, оно село и невышло, не ввели а оно вдруг вышло, или дословно: "При анализе полярных соединений методами газовой хроматографии (ГХ и ГХ/МС) сорбционные потери в хроматографической системе (инжекторе и колонке) могут достигать 100 %. «Плохие» хроматографические свойства проявляются в образовании несимметричных пиков с размытым задним фронтом, что приводит к плохой воспроизводимости количественных результатов и низкой чувствительности. По этой причине для анализа хроматографическими методами полярные соединения подвергают дериватизации, в результате которой активный водород гидроксильных и аминогрупп замещается на группы, придающие молекуле в целом свойства менее полярного и более летучего соединения...." взято из "анализ опиатов в моче" д.х.н. Б.Н. Изотов, к.ф.н. Н.В. Веселовская, к.ф.н. С.Б. Лисовская. И это на практике так. Заметьте, это же и касается аминогрупп (производные амфетамина). ЭКЦ МВД РФ даже переиздал методичку, где амфетамин шёл без ацетилирования. Так что думайте сами, решайте сами... И всё же разрешите позанудствовать про эфедрон, как Вы определили что это именно ОН. Может всё же это действительно винт, и там метамфетамин и остаточный эфедрин? |
||
|
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
19.08.2006 // 0:58:59
Не ну это проверялось, да и объекты то у нас с количествами поболее чем в моче (в этом все и дело) - ширка-с... А с эфедрином я просмотрю - но в пору когда калибровали закололи эфедрин, а затем после соответствующих манипуляций тот же р-р облученный УФ - так получился стандарт.... |
||
|
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
19.08.2006 // 1:18:59
и еще про эфедрон Mass spectral data were obtained using electron impact (EI) fragmentation at 70 eV on a Hewlett-Packard (Palo Alto, California) model 5970 mass selective detector. The sample inlet was through the gas chromatograph, which was fitted with a 12-m by 0.32-mm ID fused silica capillary column coated with cross-linked 5% phenylmethyl silicone HP-5 at a film thickness of 0.52 µm. The oven temperature program was as follows: initial temperature, 100°C; initial hold, 1 min; temperature program rate, 15°C/min; final temperature, 280°C; final hold, 3 min. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.08.2006 // 10:44:18
Редактировано 1 раз(а) А на кой ширку на ГХ делать? ТСХ вполне достаточно, а если для количественного анализа (что тоже непонятно зачем), то к Вам придраться могут (то о чём я говорил) просто много доводов в пользу дериватизации. Так скать научная обоснованность, хотя конечно всегда можно упереться "а у нас всё никак у всех и всё получается..." Если Ваша страна входит в ООН, Вам будет полезно: "...Analysis of noscapine by GC can be problematical, thebaine undergoes extensive rearrangement and decomposition in the GC injection port, and morphine requires derivatization prior to GC analysis. For these reasons, the use of GC methodologies is not preferred for quantification of opium alkaloids. и далее For the quantitation of morphine, and the detection of other constituents in opium or morphine samples, accurately weigh about 5 mg of illicit morphine, or 10 mg of opium, and 1 mg of n-tetracosane into a small test tube or injection vial. After adding 1 ml of chloroform, 200 uL of pyridine, and 150 ul of MSTFA, the mixture is heated for 10 minutes at 70 °C. Let stand at room temperature for 1 hour for morphine or overnight for opium samples. Prepare a morphine standard solution in the same manner...", взято из "RECOMMENDED METHODS FOR TESTING OPIUM MORPHINE AND HEROIN" UNITED NATIONS New York, 1998 Признаться на знал что УФ облучение переводит ефедрин в эфедрон, это же ОВР, оксислитель то кто? если активный кислород под влиянием УФ, то он вообще всё там съедает и продукты окисления весьма непредсказуемые... |
||
|
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
06.10.2007 // 10:40:37
Как зачем? А мера пресечения? А любовь некоторых .... добавлять сахар??? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
