| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Диаметр ВЭЖХ-колонки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Диаметр ВЭЖХ-колонки | ||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
 10.02.2004 // 13:01:55
Господа, собираюсь накропать статейку. Нужна ссылочка на зависимость "чувствительности" детектирования (UV, RI) от диаметра ВЭЖХ-колонки, желательно свежая и на английском. Сам с ходу ничего не нашел. Интересует следующее: чем реально вызван эффект - скоростью элюента? Может поделитесь своими соображениями? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
10.02.2004 // 13:16:30
Попробуйте заглянуть на сайт LCGC: Когда-то я там встречал статейку по этому поводу. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.02.2004 // 13:29:29
О преимуществах микроколоночной хроматографии, в том числе и для детектирования, много писал Г.И.Барам. Лет 10 назад у него была статья в JC, где он представлял Милихром А-02, там же он затрагивал и эту тему. Поищите эту и другие его статьи в интернете. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
10.02.2004 // 17:12:06
WWW.econova.ru - сайт производителей Милихрома А02. Свяжитель с ними, они апологеты микроколонки. Обязательно помогут. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
12.02.2004 // 17:37:56
Ничем в одинаковых условиях. Действительный эффект связан только с применением МС спектрометра как детектора, чуствительность которого возрастает с уменьшением скорости подачи и увеличением летучести элюента. Для уменьшения скорости при одинаковом времени анализа применяют колонки с маленьким диаметром. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
12.02.2004 // 22:30:08
Journal of Chromatography A, 728 (1996) 387-399 Portable liquid chromatograph for mobile laboratories 1. Aims G.I. Baram Limnological Institute, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences, P.0. Box 4199, 664033 Irkutsk, Russian Federation В PDF она, к сожалению весит 745 Kb |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
13.02.2004 // 11:26:15
Всем спасибо. Зависимость квадратичная от радиуса колонки при условии, что сорбент, ВЭТТ, объем и концентрация пробы одни и те же: J.P.C.Vissers "Resent Developments in microcolumn liquid chromatography" J.Cromatogr.A 856 (1999) 117-143. Не знаю, как можно ввести в сообщение формулу, она не очень сложная, но линейная скорость элюента в ней присутствует только косвенно, влияя на ВЭТТ. Зависисмость чувствительности жидкостного MS от скорости элюента - весьма неоднозначный вопрос, зависящий от многих факторов. Последние поколения ESI, APCI и APPI-интерфейсов могут работать со скоростью до 1-2мл/мин без проблемм. Чувствительность в большей степени зависит от состава элюента и от природы анализируемого в-ва. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.02.2004 // 15:28:31
Я неточно выразился. Ничем не отличается при условии выхода в одно время, то есть при масштабировании скорости потока. А так - чем быстрее вылетает пик, тем он уже и выше - комментарии тут излишни. Дело немного в другом. А именно - в нагрузке. В сочетании "грязности" пробы с требуемой чувствительностью. Если увлечься большей чувствительностью микроколонок, а колоть при этом столько, сколько в "макро"колонку - получишь быструю смерть колонки, особенно при "грязных" пробах. Приближение же к смерти будет сопровождаться больший потерей разрешения, чем в случае "больших" колонок, менее чувствительных к этому эффекту. Так что - всегда следует соблюдать оптимум, и помнить - применение микроколонок хорошо лишь при условии достаточно чистых проб. В принципе, так оно и задумано. Применение микроколонок оправдано только в случая, когда стадия подготовки пробы сравнима с вемененм анализа, то есть в данном случае - невелика. Такому условию отвечает офф-лайн ТФЭ как метод пробоподготовки; в этом случае, пробы готовятся быстро и качественно (при тщательно разработанном методе). "Старые", "классические" методы пробоподготовки требуют работы на больших колонках; чувствительность повышается увеличением концентрации. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
17.02.2004 // 15:50:43
Сложно возражать специалисту с Вашим авторитетом. Однако, как это не парадоксально, чувствительность возрастает квадратично диаметру колонки с учетом масштабирования объемной скорости элюента, т.е. при одинаковой линейной скорости. Для описания этого эффекта вводится понятие "разбавление" концентрации в-ва в хроматографической зоне. Могу выслать эту статью на Ваш e-mail. |
||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
17.02.2004 // 16:21:33
А можно мне такую статью? Тоже хочу почитать. kulikov@phukr.kharkov.ua |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
17.02.2004 // 16:55:01
Теоретически - да, разбавление пропорционально объему хроматографической зоны, который пропорционален квадрату радиуса. Однако, в этом случае микроколонки должны соединяться с кюветой детектора большого размера, как для больших колонок - тогда будет выигрыш в чувствительности. Но в этом случае будет серьезный проигрыш в эффективности - можете сами убедиться в этом, присоединив микроколонку на маленькой скорости к "стандартному" детектору для больших колонок. При таком проигрыше в эффективности уже никакая чувствительность радовать не будет. А вот если микроколонку подсоеденить к микро же кювете, то падения эффективности не будет, но не будет и выигрыша в чувствительности (из-за меньшей толщины слоя). Если бы применение микроколонок сулило бы "неземные" блага, то все бы давно забыли при большие колонки. А так - за все надо чем-то платить. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
