Форумы ANCHEM.RU: ЕР 2.2.25 Спектрофотометрия: оптическая плотность больше 1,0. так можно или нельзя?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЕР 2.2.25 Спектрофотометрия: оптическая плотность больше 1,0. так можно или нельзя? >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

19.01.2022 // 16:18:01

Редактировано 2 раз(а)

Avet пишет:
...Автор дает добро на измерения в области оптических плотностей 2,0 - 4,0! Возможные отклонения от закона Бэра из -за технических вопросов вряд ли касаются современных приборов.

Измерять-то можно, но попробуйте сделать 5 измерений, не отсчетов, а полностью, с открыванием и постановкой кюветы, образца с макс. ожидаемой плотностью. И если точность полученных результатов Вас удовлетворит, то работайте. Линейность вторична, поскольку з-н Бугера-Ламберта изначально был выведен только для разбавленных растворов. Здесь главным препятствием сейчас является не чувствительность прибора, а величина внешнего шума - темнового тока, на фоне которого проводится измерение.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

19.01.2022 // 17:23:23

OldBrave пишет:

Avet пишет:
...Автор дает добро на измерения в области оптических плотностей 2,0 - 4,0! Возможные отклонения от закона Бэра из -за технических вопросов вряд ли касаются современных приборов.
Измерять-то можно, но попробуйте сделать 5 измерений, не отсчетов, а полностью, с открыванием и постановкой кюветы, образца с макс. ожидаемой плотностью. И если точность полученных результатов Вас удовлетворит, то работайте. Линейность вторична, поскольку з-н Бугера-Ламберта изначально был выведен только для разбавленных растворов. Здесь главным препятствием сейчас является не чувствительность прибора, а величина внешнего шума - темнового тока, на фоне которого проводится измерение.

Ну против фотометрического шума есть и ФЭУ, и матобработка сигналов!!

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

19.01.2022 // 17:25:58

Коллеги, мне кажется, что сравнивать спектрофотометры даже 20-летней давности (я уж не говорю более старые) с новыми совершенно не стОит. Технических подробностей не приведу, но прогресс соершенно фантастический в материалах, технических характеристиках и т.д.

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.01.2022 // 21:23:23

Avet пишет:
прогресс соершенно фантастический в материалах, технических характеристиках

Определились бы уже: вы новичок, задающий студенческие вопросы, или знаток истории и современного состояния аналитического приборостроения?

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

19.01.2022 // 22:20:39

vmu пишет:

Avet пишет:
прогресс соершенно фантастический в материалах, технических характеристиках
Определились бы уже: вы новичок, задающий студенческие вопросы, или знаток истории и современного состояния аналитического приборостроения?

Вы всерьез считаете мой исходный вопрос студенческим? Стоило ли уделять ему столько внимания? Или это шутка такая? Да и ответа на вопрос "почему же все-таки ни в одной из методик фармацевтики, даже последних фармакопейных, нет оптических плотностей более 1,0", так и не получено. Что же касается технических характеристик и возможностей спектрофотометров, то уж извините, имел возможности углубляться в эту тему, начиная от СФ-4А до последних моделей современных спектрофотометров. Есть с чем сравнивать и чем восхищаться.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000
Дифференциальный сканирующий калориметр исследовательского класса для самых взыскательных исследователей - полностью автоматизированный ДСК построенный с учетом самых последних достижений и разработок мирового аналитического приборостроения. Прибор сочетает непревзойденное качество аналитических данных, высокое разрешение и чувствительность.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

19.01.2022 // 23:00:07

Редактировано 1 раз(а)

EP 10.0.
01/2010:1064
ALMOND OIL, REFINED
TESTS
Specific absorbance (2.2.25): 0.2 to 6.0, determined at the absorption maximum at 270 nm.
To 0.100 g add cyclohexane R and dilute to 10.0 mL with the same solvent. Adapt the concentration of the solution so that the absorbance lies between 0.5 and 1.5, measured in a 1 cm cell.

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

20.01.2022 // 10:33:38

vmu пишет:
EP 10.0.
01/2010:1064
ALMOND OIL, REFINED
TESTS
Specific absorbance (2.2.25): 0.2 to 6.0, determined at the absorption maximum at 270 nm.
To 0.100 g add cyclohexane R and dilute to 10.0 mL with the same solvent. Adapt the concentration of the solution so that the absorbance lies between 0.5 and 1.5, measured in a 1 cm cell.

Спасибо. С Фармакопеей обычно не спорят, но данный метод не является методом количественного определения, а только показывает общее поглощение триглицеридов ненасыщенных кислот и показывает, что где бы ни собран был миндаль, масло из него будет качественным. Но я имел ввиду методы количественного определения действующих веществ, причем отнюдь не в продуктах природного происхождения. Мало того, в руководствах к современным ВЭЖХ при рассмотрении вопросов гомогенности пиков указывают, что данную процедуру проводить при значениях оптических плотностей, не превышающих 1,0. Это современные ВЭЖХ приборы! Вот и остается "студенческий" вопрос: если можно, то почему не применяют?

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

20.01.2022 // 10:42:22

Редактировано 1 раз(а)

На этой неделе делал ВЭЖХ. Примеси, расчет методом внутренней нормализации. Пик основного вещества высотой 1300 mAU, т.е. оптическая плотность 1.3.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

20.01.2022 // 12:48:12

Avet пишет:
...Спасибо. Это современные ВЭЖХ приборы! Вот и остается "студенческий" вопрос: если можно, то почему не применяют?

Ответ на Ваш вопрос, как уже писал выше, лежит в практической плоскости.

Avet
Пользователь
Ранг: 1071

20.01.2022 // 16:26:42

Редактировано 2 раз(а)

vmu пишет:
На этой неделе делал ВЭЖХ. Примеси, расчет методом внутренней нормализации. Пик основного вещества высотой 1300 mAU, т.е. оптическая плотность 1.3.

Знаю, что расчет содержания примесей методом внутренней нормализации описан в ГФ14. Но также знаю, что он не приветствуется именно для примесей. Слишком велика погрешность. Почему не проведен расчет относительно пика основного вещества? Не великоват ли пик основного вещества в методе определения примесей? Какова, если не секрет, его концентрация относительно условно 100%-ной концентрации? Извините, ушел в сторону от основной темы.


Ответов в этой теме: 33 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты