Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Посоветуйте отечественный pH-метр >>>
|
ElenaD Пользователь Ранг: 84 |
19.03.2022 // 16:31:26
Редактировано 2 раз(а)
Да, тоже использовался. А Вы не могли бы свои сомнения расшифровать подробнее? А то я до сих пор не имела дела с настолько высокоточными определениями pH. Либо я работала с другими видами анализа, либо с другими объектами, где такая точность не требовалась. А вот если мы действительно приобретем все планируемое оборудование - эта задача станет уже моей. Так что очень бы хотелось понять, где что не так. Ну потому что очень не хочется ввязываться в заведомо безнадежное дело - если оно действительно безнадежное. UPD: переформулирую. По тону ответов в теме у меня сложилось впечатление, что специалисты в данной области считают ПРИНЦИПИАЛЬНО НЕВОЗМОЖНЫМ определение pH с такой точностью. При любой аккуратности в работе, соблюдении условий, выборе оборудования и т.д. Это так? Или сомнения именно в аккуратности работы? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
ElenaD Пользователь Ранг: 84 |
19.03.2022 // 16:45:35
Вы имеете в виду И-160МИ? Потому что МИ-160 я что-то не нашла. |
|||||
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
19.03.2022 // 17:50:21
ElenaD > "...у меня сложилось впечатление, что специалисты в данной области считают ПРИНЦИПИАЛЬНО НЕВОЗМОЖНЫМ определение pH с такой точностью. При любой аккуратности в работе, соблюдении условий, выборе оборудования и т.д. Это так? Или сомнения именно в аккуратности работы?" Ну смотрите, есть такой ГОСТ 8.120-2014:
Это государственный эталон. Который в РФ существует в единственном экземпляре. Немного истории:
Некоторое представление об этом "оборудовании" можно почерпнуть в сообщениях выше. Причём речь про измерение pH в реальных средах там вообще не идёт - эталон предназначен для передачи значения pH эталонам 1-го разряда. Иными словами, если у Вас имеется возможность проводить измерение pH на уровне "точнее ГПЭ", то можете смело предложить господам из ВНИИФТРИ с позором закрыть свой институт - из-за никчёмности и ненадобности. И ещё одна цитата из упомянутого стандарта:
Такую минимальную погрешность Вы можете получить используя эти растворы. В идеальном случае, то есть имея сравнимый с ГПЭ комплект оборудования. |
|||||
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
19.03.2022 // 18:30:22
Редактировано 1 раз(а) Апраксин > "Нет, я именно про электрические спрашивал. Именно железо, а не софт. Как далеко шагнуло приборопродавание или приборостроение. pH-метр работает всегда с одним pH электродом, стеклянным, с ожидаемыми электрическими характеристиками (сопротивлением). иономер, по идее, должен работать со всеми электродами (и стеклянными и кристаллическими и просто активными и с жидкой мембраной и т.д.). т.е. вариабельность проводимости электродной системы больше." А здесь "приборопродавание" сделало значительный шаг... в сторону регресса приборостроения. Классический pH-метр - как милливольтметр - с точки зрения "железа" может работать с любым типом электродов. Поскольку у классических же стеклянных электродов сопротивление может достигать 1ГОм. У других типов электродов оно меньше. Но для pH метра, как для вольтметра с высоким входным сопротивлением, это значения не имеет - напротив, лучше работать будет. Причина - см. "закон Ома для полной цепи". При недостаточном входном сопротивлении прибора погрешность измерения ЭДС будет такой, что это "измерение" лишается всякого смысла. Однако чем меньше входное сопротивление прибора - тем дешевле и проще его изготовить. Естественно, "эффективные манагеры" не могли пройти мимо. Поэтому сейчас имеется тенденция к уменьшению сопротивления измерительных электродов, в том числе для pH-метрии. Что одновременно позволяет решить проблему "избыточного" срока их службы. Потому же специализированный иономер (какой-нибудь "нитратомер", к примеру) вполне может не работать со стеклянными электродами. На вполне резонном основании: не для того сделан. Да и некий абстрактный pH-метр также имеет право игнорировать какие-либо электроды, кроме "фирменных", с "пониженным сопротивлением". Аналогичного эффекта можно добиться ограничением диапазона измеряемых значений ЭДС. Часть электродных систем будет невозможно использовать с подобным прибором из-за того, что они окажутся "вне диапазона". Про "маркетологические фишки" с нестандартными разъёмами, микросхемами в электродах и т.п. тоже не следует забывать. Вспомните историю "борьбы брони и снаряда" на примере хотя бы картриджей к принтерам. |
|||||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.03.2022 // 19:27:11
Вот. Этим и интересовался. Ммммм.... пожалуй, всё-таки, причина в возникновении тока. И будет там не столько погрешность ЭДС, сколько совершенно другой ЭДС и, действительно, бесполезный (я тоже вроде писал уже про это тов. kotу) Вот гадость-то(((( Думал, всё еще в сказке живём. После того, как довелось встретиться с рН-150 и его гениальной схемой подключения электродов (стеклянный и деревянный.... тьфу, хлорсеребряный в колодку, а от нее уже к прибору), к фишкам с разъемами морально готовы. Благо, на каждый хитрый разъем есть паяльник, а соединения для электродов неАхти прихотливы... Опять ток... Что-то он везде в этом сообщении. Нет тока - нет наводок. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.03.2022 // 19:29:36
Угу. Линейка сама себя измеряла. |
|||||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.03.2022 // 20:33:13
Редактировано 3 раз(а) О как мотануло-то на 540 градусов!!! Это даже и еще страньше! Однозначно невозможно! Абсолютно невозможно. Если за полгода, то у Вас явно приведены милливольты, рассчитанные из пШ, а не наоборот. ЭДС, возможно, и не измерялась никогда. Не может быть потенциал электрода столь стабильным и ЭДС приколоченной намертво. Во-первых, в течение полугода явно меняли буфер, хлорид калия и пр. Во-вторых, Вам фантастическим образом достался мифический вечный электрод. За полгода потенциал колеблется в пределах полутора милливольт при абсолютной стабильности всех прочих участков цепи. В-третьих, за полгода надо было дрейф тогда уж смотреть. Дрейфа нет? тогда "во-вторых" усиливается на порядок. "Стандартная ошибка" и "максимальная ошибка" - это в терминах какого НД? Моду зачем считали? Наводит на нехорошие предположения. Шуша уже спрашивал про дискретность. Да, надо бы 0,01 мВ для этих цифр, но у вас 0,1 мВ. Пока еще можно терпеть. Все Ваши 77 измерений раскиданы на 15-20 возможных значений. Но если у Вас есть мода, значит какое-то ОДНО из этих 15-20 значений встречается гораздо чаще, чем все остальные и распределение тов.Гаусса накрывается медным тазом, эксцесс и асимметрия верещат, все параметрические характеристики, приведенные выше, можно слить назад в море-окиян через канализацию. Предположительно, как это получено: перед каждой серией измерений прибор калибровался по фосфатному буферу, допустим, рН=6,86; этот же буфер сразу и измерялся, получали значение 6,85 или 6,87, иногда 6,88 или 6,84, но чаще всё-таки 6,86. И вот эти-то значения потом обрабатывали. А милливольты позже подтянули (или вообще только в этих обсуждениях) Ну и повторюсь: Абсолютно никакого. |
|||||
Шуша Пользователь Ранг: 2739 |
19.03.2022 // 20:44:09
Редактировано 1 раз(а) Не проверяют погрешность измерений прибора в точках, по которым производилась его градуировка. Т.к. она там будет близка к нулевой. Проверяют между ними. То что было сделано - это статистический обсчет воспроизводимости ЭДС (в пересчете на рН) электродной системы в данном растворе. К погрешности измерений прибора это отношения не имеет. В идеальном случае электродная характеристика абсолютно линейна в координатах Е(мВ)-рН с наклоном S (крутизна), зависящем от температуры. Но на практике она не совсем линейна, и S отличается от теоретического значения. Причем по мере старения электрода это все усугубляется. И вот можно взять совсем "убитый" электрод и выполнить при помощи него градуировку по нескольким точкам. Причем в них ЭДС может воспроизводится очень хорошо, но между ними будет неизвестно что. |
|||||
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.03.2022 // 20:56:03
Посмотрите какой-нибудь паспорт на электрод, например https:// Просто, о каких цифрах и диапазонах идет речь. Нескромный вопрос: Вы водородную характеристику ручками хоть раз делали? По 5-6 точкам? |
|||||
Шуша Пользователь Ранг: 2739 |
19.03.2022 // 20:56:48
Кстати, откуда появилось первое число мне понятно (и даже с четвертым знаком), но вот остальные вызывают вопросы. Вероятно это результат сличений между эталонами. Лучше не получилось. Минимальная погрешность существующих рН-метров +/-0,1 мВ. Пересчет в рН: 0,1/59=0,0017 |
|
||
Ответов в этой теме: 62
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |