| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Микрокапсулирование в порошка в эмульсии? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Микрокапсулирование в порошка в эмульсии? | ||
|
Евгений Орлов Пользователь Ранг: 17 |
 18.07.2022 // 20:29:13
Есть такая задача - покрыть микронный порошок слоем, например, парафина. И есть такая идея - выбрать растворитель, в котором не растворяются (и не реагируют) парафин и покрываемый порошок, но плотность которого близка к плотности расплава парафина. В моём случае это этиловый спирт. Или изопропиловый. Нагреваем спирт до температуры полного расплавления парафина, вносим парафин, дожидаемся полного расплавления, я уже проверил, парафин образует достаточно мелкую эмульсию ещё до кипения спирта. После выключаем нагревание (не выключая интенсивного перемешивания) и вносим целевой порошок. При остывании с перемешиванием парафин будет искать себе центры кристаллизации, а вот в качестве центров кристаллизации будут выступать частицы порошка и из эмульсии в конечном счёте получится неустойчивая суспензия. Устойчивость суспензии пока не интересует. Будет ли полное обволакивание? Есть ли смысл ставить опыт? Кто что думает? Может быть есть технологические тонкости? Понятно, что массу и площадь поверхности порошка надо соотнести с массой вносимого парафина, это не тот вопрос. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
19.07.2022 // 15:26:56
Евгений Орлов > "Есть такая задача - покрыть микронный порошок слоем, например, парафина". Очередная "A-bomb на кухне"? |
||
|
Евгений Орлов Пользователь Ранг: 17 |
19.07.2022 // 19:48:34
Почему "a bomb"? По правилам английского языка тут больше подходит "the", т.к. тут конкретней уже некуда, на "any" точно не тянет. Или это такой локальный мем? Или вы имеете ввиду изготовление очень плохого и запрещенного законом устройства на основе нитрата аммония? Лично я такие вещи категорически осуждаю! Вам не приходило в голову, что не всем людям надо кого взрывать, убивать, шантажировать и т.д.? Можно же просто работать над чем-то хорошим и полезным. Нет ощущения, что для "кухонного" фашиста-дегенерата слишком много сложностей? И почему на "кухне"? В лаборатории, если бываете в Сколково и есть что сказать, то заходите в гости. А работа в рамках поиска хоть каких-то путей стабилизации in situ очень капризного фермента, который уже мне всю голову сломал. Наверняка и коллегам тоже будет полезно, не все способы капсулирования доступны по разным причинам (маленький лабораторный объём, стоимость, недоступность оборудования, чисто химическая несовместимость), для таких случаев неплохо иметь в кармане хоть кем-то отработанную методику. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
20.07.2022 // 15:04:02
Евгений Орлов > "Почему "a bomb"? По правилам английского языка тут больше подходит "the", т.к. тут конкретней уже некуда, на "any" точно не тянет. Или это такой локальный мем? Или вы имеете ввиду изготовление очень плохого и запрещенного законом устройства на основе нитрата аммония?" Нет, немного не это. Но уже осознал свою ошибку. Вы настолько сразили меня знанием артиклей, что не будем опускаться до низменных технических тонкостей. > "Лично я такие вещи категорически осуждаю!" Аналогично. Впрочем, какие именно? > "Вам не приходило в голову, что не всем людям надо кого взрывать, убивать, шантажировать и т.д.? Можно же просто работать над чем-то хорошим и полезным". Нет. > "Нет ощущения, что для "кухонного" фашиста-дегенерата слишком много сложностей?" Причём здесь упомянутые Вами личности? И вполне могу допустить, что лично Вы исключительно светлый эльф, желающий абсолютного добра и несущий демократию в тёмные массы. Что, увы, не отменяет вышеперечисленных методов. > "И почему на "кухне"? В лаборатории, если бываете в Сколково и есть что сказать, то заходите в гости". Спасибо, но нет. Не бываю. Слишком далеко. Да и через КПП, скорее всего, не пропустят. > "А работа в рамках поиска хоть каких-то путей стабилизации in situ очень капризного фермента, который уже мне всю голову сломал. Наверняка и коллегам тоже будет полезно..." Вот с этого бы и начинали. Зачем заставлять коллег лишний раз ломать голову. |
||
|
Евгений Орлов Пользователь Ранг: 17 |
20.07.2022 // 16:02:08
Редактировано 1 раз(а) Я эксперимент провёл. Пытался покрыть слоем парафина тонкий порошок CaO. Спирт, естественно, "сушёный" отдельной порцией CaO и перегнанный в роторном испарителе под вакуумом. CaO покрывается (капсулируется), но есть особенности. При добавлении "капсул" в воду с фенолфталеином суспензия довольно быстро краснеет, медленнее чем просто от чистого CaO. На медленную диффузию не похоже - парафин гидрофобный, т.е. покрытие частиц не полное. Есть мысли как добиться полного покрытия in situ? Что можно улучшить в процессе? |
||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 180 |
21.07.2022 // 15:21:07
Редактировано 1 раз(а) Тут IMHO две засады: 1) Слипание покрываемых частиц при контакте друг с другом. Насколько / за счет чего оно исключено? Если не исключено и покрытие частиц выполняется в жидкой фазе, реакционная смесь по окончании процесса должна содержать какой-то антиагрегант. Какой - потребует отдельного выяснения в эксперименте. 2) Толщина покрытия. Не будет ли оно повреждаться при контакте частиц по п. 1? По уму полученные "условно покрытые" частицы смотреть на ИК-микроскопе например, дабы выяснить, есть ли вообще покрытие и не лоскутами ли оно вышло. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Евгений Орлов Пользователь Ранг: 17 |
21.07.2022 // 21:02:28
WickedMan, мысли более чем справедливые. 1. Покрываемый порошок в спирте совершенно не растворим. Технология выяснения следующая. 1.1. Измельчаю порошок в шаровой мельнице стеклянными шарами до такого состояния, что отдельные частицы уже не видны в оптический микроскоп. По прошлому опыту должны получится частицы неправильной формы в среднем 0.2 - 0.4 мкм в поперечнике. Размол - само-собой мокрый - в гексане, иначе субмикронных размеров не получить. Кстати, большой разницы нет что измельчать - неведомый науке фермент или оксид кальция - поведение их чем-то похоже. На оксиде кальция в этом смысле намного проще работать. И дешевле. На ферменте сложностей ещё больше. 1.2. Отдельную навеску сутки при комнатной температуре размешиваю на магнитной мешалке с хлоркальциевой трубкой на всякий случай. Дальше хорошо мою маленькое часовое стекло, прокаливаю, после остывания взвешиваю на аналитических весах с дискретностью 0.1 мг. После взвешивания капаю на стекло 0.5 мл раствора (после оседания мути), высушиваю и опять на весы - с погрешностью 0.1-0.2 мг микронный порошок не растворяется, даже если повторить процесс. Муть в гексане или спирте по прежнему легко поднимается и долго-долго оседает - нет растворения вещества или слипания в комочки. 1.3. А вот про стабилизатор суспензии я как-то не думал. Может быть что-то и получится. 2. Толщина, опять же расчётно (по среднему размеру частиц, которые для упрощения принимаем сферическими и навеске парафина) около 0.2-0.25 мкм. Повредить микрошарик (если он конечно вообще шарик) перемешиванием фторопластовым якорем мешалки? А кто его знает... То, что покрытие не сплошное показывает эксперимент. Он также показывает то, что какое-то покрытие всё-таки формируется, т.к. чистый СаО даёт окраску индикатора почти моментально, а покрытый парафином не так быстро и не так интенсивно. Т.е. покрытие всё равно не сплошное. Или не на всех частицах. Тут или каким-то магическим образом надо отделить покрытые частицы от непокрытых или добиться сплошного покрытия всех частиц. Второе выглядит более реальным. Итого - две дельные мысли - снизить интесивность перемешивания, взять самый маленький якорь и добавить Твин-80, например, или что-то подобное. Буду пробовать! |
||
|
WickedMan Пользователь Ранг: 180 |
22.07.2022 // 9:55:46
Редактировано 2 раз(а) Это, конечно, "гадание дальнего радиуса", но всё же: А не помог бы здесь ультразвук вместо перемешивания магнитом? Наподобие https://asa.scitation.org/doi/10.1121/1.2934600 Тут конечно вопрос, "жилец ли будет" фермент после такой обработки. Про "повредить микрошарик" - это сделает другой микрошарик рядом с первым 
|
||
|
Pleh Пользователь Ранг: 245 |
22.07.2022 // 10:32:32
А что если осаждать парафин не из расплава, а из раствора? Путём добавления растворителя, который будет понижать растворимость парафина? |
||
|
Евгений Орлов Пользователь Ранг: 17 |
22.07.2022 // 16:47:32
Две проблемы - нет у меня мощного ультразвука, есть только недорогая китайская ванна для отмывки ватт на 50, если не врут. И фермент, точнее "фермент", который на самом деле "неведома зверушка" (коллеги сварили - сами не поняли что и случайно узнали что с глюкозой реагирует) совсем не стабилен, разваливается от любого чиха. Стабилен только в отсутствии воды в гексане, циклогексане, изооктане, и этиловом спирте с каплей раствора аммиака. Есть серьёзные опасения, что с ультразвуком вмешается механохимия и всё накроется. При измельчении в шаровой мельнице я использовал стеклянные шары не просто так - после длительного контакта с нержавейкой от теряет реакционную способность. Как-то же делают в промышленности микрошарики! Как? Видимо так и делают, каждый случай уникален и химики от отчаяния по потолку бегают... |
||
|
Евгений Орлов Пользователь Ранг: 17 |
22.07.2022 // 16:50:01
Pleh, а вот это может сработать! Парафин растворяется в гексане, а гексан как раз не плохо смешивается с этиловым спиртом, в котором парафин не растворим. Сегодня обязательно попробую. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
