Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Количественный анализ аминогруппы >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Количественный анализ аминогруппы
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22

24.02.2004 // 11:14:56     
Приветствую уважаемых химиков-аналитиков!
Дорогие друзья, не могли-бы Вы мне посоветовать каким образом анализировать количество аминогрупп в аминосиликагеле? Вот думал анализаровать методом ИК...Но незнаю дает-ли оно точное число...

Спасибо
С уважением
Равшан.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.02.2004 // 11:30:00     
Методом ИК, конечно, можно обнаружить аминогруппы в аминосиликагеле, но вот количественно, да еще и точно проанализировать их будет непросто. В первую очередь встает вопрос со стандартом и калибровкой.
Это все можно, как мне кажется, сделать проще. Аминогруппы - довольно реакционноспособные соединения. Можно на них посадить в виде основания Шиффа, например, ацетон. Избыток ацетона определить хроматографически. Сколько будет недостача по сравнению с исходным раствором, столько и село на аминогруппы. Далее - несложный расчет.
Можно применить и другие селективные реагенты на аминогруппу.
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


24.02.2004 // 13:05:12     
Дорогой Леонид!
Спасибо Вам!Как вегда Вы отзывчивы! Планирую получить график "адсорбция-концентрация" УФ спектроскопией, используя какую-нибудь адсорбирующее вещество, как например, пикриновую кислоту. И когда не меняется абсорбция абсорбента в зависимости от концентрации, то из этого можно вычислить количество аминогруппы, не так-ли?

С уважением
Равшан.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.02.2004 // 14:08:03     
Теоретически - так. Но, как говорится, гладко было на бумаге...
Сорбция пикриновой кислоты будет протекать не только на аминогруппах, но и на немодифицированных участках силикагеля. Тут нужно подобрать условия сорбции так, чтобы она протекала (хотя бы преимущественно) по одному механизму. Доказать, что это именно так. И только потом пытаться количественно интерпретировать результаты экспериментов.
Готовы ли Вы к такому повороту событий?
Костя
Пользователь
Ранг: 576


24.02.2004 // 16:03:11     
всё сжечь в микроволновке и сделать азот по Къельдалю...
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.02.2004 // 16:17:38     
А что...Это мысль! Только по Кьельдалю ничего сжигать в микроволновке не нужно. Там и так в основе - мокрое сжигание.
А сухое сжигание (по Дюма) - банальный CHN-анализ. Чем не метод?
Вот только я сомневаюсь, что у Равшана есть соответствующее оборудование.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ДельтаРС-ЭКО ДельтаРС-ЭКО
Основными направлениями работы компании в сфере экологической экспертизы являются: Тепловизионная диагностика; Химический анализ воздуха, воды, грунта; Измерение уровня радиации.
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


24.02.2004 // 17:24:09     

Костя пишет:
всё сжечь в микроволновке и сделать азот по Къельдалю...

А что такое "сжечь в микроволновке и сделать азот по Къельдалю"?
А вместо пикриновой можно-ли другой более подходящий абсорбент использовать?

С уважением
Равшан.
Ravshan
Пользователь
Ранг: 22


24.02.2004 // 17:28:54     

Леонид пишет:
А что...Это мысль! Только по Кьельдалю ничего сжигать в микроволновке не нужно. Там и так в основе - мокрое сжигание.
А сухое сжигание (по Дюма) - банальный CHN-анализ. Чем не метод?
Вот только я сомневаюсь, что у Равшана есть соответствующее оборудование.


что такое "сухое сжигание (по Дюма) - CHN-анализ"? И чем отличается от метода по Кьельдалю?

Спасибо
С уважением
Равшан.
Костя
Пользователь
Ранг: 576


24.02.2004 // 23:27:31     
оригинальная идея была такая - провести минерализацию в микроволновке в среде типа h2o2 + hf, так чтобы удержать азот, однако возможно данный протокол не позволит удержать азот и надо будет добавить сильный окислитель типа NaBiO3... воот а переводить в раствор силикагель надо в любом случае.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.02.2004 // 9:02:18     
Ну, Равшан, если подробно обсуждать тему CHN-анализа, то не хватит места в форуме, а у меня - времени. Это все в подробностях можно найти в интернете самостоятельно.
А если вкратце, то анализ азота по Дюма предполагает сжигание навески вещества в трубчатой печи при 900 град. в атмосфере кислорода или в присутствии окислителя-катализатора, например, перманганата серебра. Далее избыток кислорода поглощается нагретой медной проволокой, а азот замеряется в специальной газовой бюретке над раствором щелочи.
CHN-анализаторы основаны на этом же принципе, но все операции автоматизированы, а азот, углекислый газ и вода анализируются газохроматографически, что позволяет использовать очень маленькие навески.
Анализ по Кьельдалю - так вообще классика. Там происходит мокрое сжигание вещества в сернокислотной окислительной среде, весь азот переходит в сульфат аммония, который и определяется в растворе, например, с реактивом Несслера. Подробней можно найти в учебниках и в интернете.
И тот и другой вариант, безусловно, требует специального оборудования и посуды. Если ничего этого нет, а поточный анализ не нужен, то затеваться и ставить эти методики будет накладно.
Что касается расчета содержания аминогрупп по сорбции той же пикриновой кислоты, то я не говорил, что этого сделать нельзя. Просто указал на возможные проблемы с интерпретацией данных.
Организовать этот эксперимент можно методом фронтальной хроматографии. Для этого исследуемый сорбент, взвешивается и помещается в отрезок бюретки. Выход бюретки подсоединяют к проточному УФ-спектрофотометру. Через эту колонку пропускают, например, 0,01% раствор пикриновой кислоты в смеси изоропанол-вода (80:20). Состав элюента наверняка придется подобрать. Сначала будет низкий уровень поглощения, но потом сигнал начнет увеличиваться и выйдет не плато, образовав на самописце пологую ступеньку. Зная количество сорбента и количество сорбированной пикринки теоретически можно посчитать содержание аминогрупп, но...Не факт, что на одну аминогруппу сорбируется одна, а не две и более молекул пикринки. Кроме того, не факт, что вся сорбционная емкость обусловлена только аминогруппами.
А чем не нравится вариант с ацетоном, который я предложил в начале? Вот там и стехиометричность и специфичность реакции гарантирована, да и ацетон также хорошо поглощает в УФ.
Marat
VIP Member
Ранг: 1751


25.02.2004 // 18:10:18     
Редактировано 1 раз(а)

Ravshan, изначальная идея похоже была лучше (ИК-спектрометрически). Предлагаю определить в первичном стандарте содержание аминогрупп любым вышеперечисленным методом. Затем его разбавлять чистым силикогелем. Для получения ИК-спектров лучше использовать диффузное отражение (наверно). Соотнесение полос можно посмотреть здесь nte-serveur.univ-lyon1.fr/nte/spectroscopie/Assignments.html

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты