26.02.2004 // 9:43:22

---

Костя пишет:
как интересно сорбент делать на ИК? он будет давать черти что на спектре - структура то дисперсная ... можно конечно взять не-фурье фотометр настроить его на n-h линию и мерить - но только с калибровкой ... по такому же ряду сорбентов с известным содержанием азота...
я бы всё-таки предложил бы качнуть сорбент в вакууме дать аргона и перевести всё в раствор в сильной окислительной среде, а потом уже выбирать что дальше. а то адсорбция вам даст некий разбросец.

---

27.02.2004 // 20:42:09

---

Леонид пишет:
Ну, Равшан, если подробно обсуждать тему CHN-анализа, то не хватит места в форуме, а у меня - времени. Это все в подробностях можно найти в интернете самостоятельно.
А если вкратце, то анализ азота по Дюма предполагает сжигание навески вещества в трубчатой печи при 900 град. в атмосфере кислорода или в присутствии окислителя-катализатора, например, перманганата серебра. Далее избыток кислорода поглощается нагретой медной проволокой, а азот замеряется в специальной газовой бюретке над раствором щелочи.
CHN-анализаторы основаны на этом же принципе, но все операции автоматизированы, а азот, углекислый газ и вода анализируются газохроматографически, что позволяет использовать очень маленькие навески.
Анализ по Кьельдалю - так вообще классика. Там происходит мокрое сжигание вещества в сернокислотной окислительной среде, весь азот переходит в сульфат аммония, который и определяется в растворе, например, с реактивом Несслера. Подробней можно найти в учебниках и в интернете.
И тот и другой вариант, безусловно, требует специального оборудования и посуды. Если ничего этого нет, а поточный анализ не нужен, то затеваться и ставить эти методики будет накладно.
Что касается расчета содержания аминогрупп по сорбции той же пикриновой кислоты, то я не говорил, что этого сделать нельзя. Просто указал на возможные проблемы с интерпретацией данных.
Организовать этот эксперимент можно методом фронтальной хроматографии. Для этого исследуемый сорбент, взвешивается и помещается в отрезок бюретки. Выход бюретки подсоединяют к проточному УФ-спектрофотометру. Через эту колонку пропускают, например, 0,01% раствор пикриновой кислоты в смеси изоропанол-вода (80:20). Состав элюента наверняка придется подобрать. Сначала будет низкий уровень поглощения, но потом сигнал начнет увеличиваться и выйдет не плато, образовав на самописце пологую ступеньку. Зная количество сорбента и количество сорбированной пикринки теоретически можно посчитать содержание аминогрупп, но...Не факт, что на одну аминогруппу сорбируется одна, а не две и более молекул пикринки. Кроме того, не факт, что вся сорбционная емкость обусловлена только аминогруппами.
А чем не нравится вариант с ацетоном, который я предложил в начале? Вот там и стехиометричность и специфичность реакции гарантирована, да и ацетон также хорошо поглощает в УФ.

---

03.03.2004 // 9:17:41

---

Ravshan пишет:
Дорогой Леонид!
Искренно благодарю Вас за Ваш ответ! Моя задача была - аминировать поверхность сорбента (%5 от массы сорбента) и определить точную концентрацию аминогруппы.

До Вашего ответа, провел анализ таким образом: взял 0.2ммоль аминированного сорбента. Добавил пикринки в соотношении 1:1 к аминогруппе, т.е. 5% от массы сорбента. И добавил абс. этанол ровно 100мл. Перемешивал и отфильтровал. И УФ (использовал спектрофотометр -Shimadzu). Т.к. перед этим построил график "поглошение - концентрация",из этого можно определил концентрацию пикринки.

Что Вы об эотм думаете?
С уважением
Равшан.

---

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему