Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Предел игнорирования пиков при ВЭЖХ анализе примесей >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Предел игнорирования пиков при ВЭЖХ анализе примесей
Partos
Пользователь
Ранг: 52

03.02.2023 // 11:18:01     
Редактировано 6 раз(а)

Добрый день!

Вопрос очень простой, но я не до конца понимаю, прошу внести ясность).
Часто в методиках количественного определения примесей методом ВЭЖХ по ФС за основной количественный стандарт принимается многократно разведенный стандартный образец основного вещества (до концентраций, сравнимых с содержанием примесей, например 0,5%). Для расчета концентраций примесей площадь этого пика основного вещества с известной концентрацией затем подставляется в формулу в качестве стандарта. Концентрации пиков примесей рассчитываются с учетом коэффициентов пересчета, которые приводятся в НД. Формула в общем виде:

С(примеси) = S(пика примеси) x K / S(пика стандарта)

Почти во всех таких НД есть формулировка (например, дословно):
"При расчетах содержания примесей не учитывают пики, соответствующие пикам на хроматограмме растворителя, пик основного вещества и пики, площадь которых составляет менее 10% площади пика СО (менее 0,05%)".

В конце получается двусмысленно, мне следует сравнивать площади пиков СО и примесей на хроматограмме ("как есть") и принимать решение о дальнейшем их использовании в расчетах? Или сравнивать уже концентрации после пересчета с учетом коэффициентов, больше они 0,05% или меньше?
При пограничных значениях мне непонятно, как правильно поступать.

Например:
площадь пика СО (1,0%) - 100
площадь пика примеси - 7
предел игнорирования - 10 (0,1%)
коэффициент - 2,5
1. 7 < 10 , значит результат - содержание примеси менее 0,1%
2. 7*2,5 / 100 = 0,175% 0,175% > 0,1%, значит результат - содержание примеси 0,18%
Как правильно?

Надеюсь, более менее понятно объяснил, в чем вопрос). Спасибо!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 136


03.02.2023 // 11:26:36     
Ну в НД же дословно "площадь которых составляет менее 10% площади пика основного вещества". Вот и не заморачивайтесь с пересчётом, сравнивайте площадь.
Partos
Пользователь
Ранг: 52


03.02.2023 // 11:33:28     
Редактировано 1 раз(а)


vladsolovey пишет:
Ну в НД же дословно "площадь которых составляет менее 10% площади пика основного вещества". Вот и не заморачивайтесь с пересчётом, сравнивайте площадь.
Странно, что пишут в скобках "менее 0,05%". Я же концентрацию узнаю только после пересчета с учетом коэффициента, и там может быть более 0,05%, если даже по площадям соответствует условию. Сбивает с толку.
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 136


03.02.2023 // 11:45:52     
Это одна из самых маленьких "странностей" которые встречаются в НД, особенно в косо переведенных. Да в отечественных тоже хватает....
vmu
Пользователь
Ранг: 1234


03.02.2023 // 14:47:36     
Это просто криво написанные НД. Подразумеватся не просто площадь пика примеси, а площадь, умноженная на поправочный коэффициент. Правильно руководствоваться указанным значением 0.05 %.
Partos
Пользователь
Ранг: 52


03.02.2023 // 15:07:22     

vmu пишет:
Это просто криво написанные НД. Подразумеватся не просто площадь пика примеси, а площадь, умноженная на поправочный коэффициент. Правильно руководствоваться указанным значением 0.05 %.
Да, тоже так думаю, спасибо!
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФГУП УНИИМ ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)
vladsolovey
Пользователь
Ранг: 136


03.02.2023 // 16:42:29     

vmu пишет:
Это просто криво написанные НД. Подразумеватся не просто площадь пика примеси, а площадь, умноженная на поправочный коэффициент. Правильно руководствоваться указанным значением 0.05 %.

Разумеется НД написано криво, но пока нет изменения в котором эта кривизна исправлена, Вы обязаны руководствоваться НД действующим, где черным по белому написано, менее 10 % площади пика СО. И вы задолбаетесь доказывать тупым и жадным проверяющим, что на "самом деле имелось в виду".... и т.д. Пишу не просто так, были прецеденты.
vmu
Пользователь
Ранг: 1234


03.02.2023 // 18:31:58     

vladsolovey пишет:
обязаны руководствоваться НД действующим, где черным по белому написано, менее 10 % площади пика СО
И там же черным по белому написано 0,05 %. Противоречие. Вам его надо разрешить. Не закрыть глаза, не разрешить самым тупым способом, а разрешить по уму, обоснованно, с научным подходом. [Если бы в НД была бы просто однозначная ошибка, то пришлось бы ее тупо однозначно воплощать, хоть это и ошибка. Здесь же противоречие, и есть варианты.] В ваших документах СМК (хотя бы в лабораторных записях по данному испытанию) должно быть решение по этому противоречию с обоснованием. Вот его и показывайте проверяющим. Если проверяющие совсем тупые и упертые, дело можно довести до суда.

Если вы таки учтете эту "спорную" примесь, и это, например, приведет к заключению о несоответствии ЛС требованим НД по сумме примесей, производитель ЛС в принципе может возжелать опростестовать такие результаты и подать в суд на вас. Как суд решит, так и будет. Не факт, что решит в вашу пользу (НД для суда могут разбирать такие же тупые эксперты), но все равно тут вопрос неоднозначный. Но вообще, конечно, проще идти по простому и тупому пути.
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


04.02.2023 // 9:22:59     
Мне кажется в вопросе какая-то путаница общего с частным. Откуда взялся коэффициент? Разбавления или отклика?
vmu
Пользователь
Ранг: 1234


04.02.2023 // 10:46:32     

voodensky пишет:
Откуда взялся коэффициент? Разбавления или отклика?
Коэффициент - учет отличия отклика данной примеси от отклика основного вещества, сравнением с пиком которого оценивают содержание данной примеси.
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


04.02.2023 // 19:01:16     

vmu пишет:

voodensky пишет:
Откуда взялся коэффициент? Разбавления или отклика?
Коэффициент - учет отличия отклика данной примеси от отклика основного вещества, сравнением с пиком которого оценивают содержание данной примеси.

И еще один вопрос. Если есть НД, то есть и валидация. Как бы не было глубо, но мне кажется, юридически правильно будет считаться так, как сделано в валидации.
У вас есть протокол валидации?

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты