| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Предел игнорирования пиков при ВЭЖХ анализе примесей >>>
|
 |
| Автор | Тема: Предел игнорирования пиков при ВЭЖХ анализе примесей | ||
|
Partos Пользователь Ранг: 53 |
 03.02.2023 // 11:18:01
Редактировано 6 раз(а) Добрый день! Вопрос очень простой, но я не до конца понимаю, прошу внести ясность). Часто в методиках количественного определения примесей методом ВЭЖХ по ФС за основной количественный стандарт принимается многократно разведенный стандартный образец основного вещества (до концентраций, сравнимых с содержанием примесей, например 0,5%). Для расчета концентраций примесей площадь этого пика основного вещества с известной концентрацией затем подставляется в формулу в качестве стандарта. Концентрации пиков примесей рассчитываются с учетом коэффициентов пересчета, которые приводятся в НД. Формула в общем виде: С(примеси) = S(пика примеси) x K / S(пика стандарта) Почти во всех таких НД есть формулировка (например, дословно): "При расчетах содержания примесей не учитывают пики, соответствующие пикам на хроматограмме растворителя, пик основного вещества и пики, площадь которых составляет менее 10% площади пика СО (менее 0,05%)". В конце получается двусмысленно, мне следует сравнивать площади пиков СО и примесей на хроматограмме ("как есть") и принимать решение о дальнейшем их использовании в расчетах? Или сравнивать уже концентрации после пересчета с учетом коэффициентов, больше они 0,05% или меньше? При пограничных значениях мне непонятно, как правильно поступать. Например: площадь пика СО (1,0%) - 100 площадь пика примеси - 7 предел игнорирования - 10 (0,1%) коэффициент - 2,5 1. 7 < 10 , значит результат - содержание примеси менее 0,1% 2. 7*2,5 / 100 = 0,175% 0,175% > 0,1%, значит результат - содержание примеси 0,18% Как правильно? Надеюсь, более менее понятно объяснил, в чем вопрос). Спасибо! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
vladsolovey Пользователь Ранг: 155 |
03.02.2023 // 11:26:36
Ну в НД же дословно "площадь которых составляет менее 10% площади пика основного вещества". Вот и не заморачивайтесь с пересчётом, сравнивайте площадь. |
||
|
Partos Пользователь Ранг: 53 |
03.02.2023 // 11:33:28
Редактировано 1 раз(а) Странно, что пишут в скобках "менее 0,05%". Я же концентрацию узнаю только после пересчета с учетом коэффициента, и там может быть более 0,05%, если даже по площадям соответствует условию. Сбивает с толку. |
||
|
vladsolovey Пользователь Ранг: 155 |
03.02.2023 // 11:45:52
Это одна из самых маленьких "странностей" которые встречаются в НД, особенно в косо переведенных. Да в отечественных тоже хватает.... |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1337 |
03.02.2023 // 14:47:36
Это просто криво написанные НД. Подразумеватся не просто площадь пика примеси, а площадь, умноженная на поправочный коэффициент. Правильно руководствоваться указанным значением 0.05 %. |
||
|
Partos Пользователь Ранг: 53 |
03.02.2023 // 15:07:22
Да, тоже так думаю, спасибо! |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
vladsolovey Пользователь Ранг: 155 |
03.02.2023 // 16:42:29
Разумеется НД написано криво, но пока нет изменения в котором эта кривизна исправлена, Вы обязаны руководствоваться НД действующим, где черным по белому написано, менее 10 % площади пика СО. И вы задолбаетесь доказывать тупым и жадным проверяющим, что на "самом деле имелось в виду".... и т.д. Пишу не просто так, были прецеденты. |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1337 |
03.02.2023 // 18:31:58
И там же черным по белому написано 0,05 %. Противоречие. Вам его надо разрешить. Не закрыть глаза, не разрешить самым тупым способом, а разрешить по уму, обоснованно, с научным подходом. [Если бы в НД была бы просто однозначная ошибка, то пришлось бы ее тупо однозначно воплощать, хоть это и ошибка. Здесь же противоречие, и есть варианты.] В ваших документах СМК (хотя бы в лабораторных записях по данному испытанию) должно быть решение по этому противоречию с обоснованием. Вот его и показывайте проверяющим. Если проверяющие совсем тупые и упертые, дело можно довести до суда. Если вы таки учтете эту "спорную" примесь, и это, например, приведет к заключению о несоответствии ЛС требованим НД по сумме примесей, производитель ЛС в принципе может возжелать опростестовать такие результаты и подать в суд на вас. Как суд решит, так и будет. Не факт, что решит в вашу пользу (НД для суда могут разбирать такие же тупые эксперты), но все равно тут вопрос неоднозначный. Но вообще, конечно, проще идти по простому и тупому пути. |
||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
04.02.2023 // 9:22:59
Мне кажется в вопросе какая-то путаница общего с частным. Откуда взялся коэффициент? Разбавления или отклика? |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1337 |
04.02.2023 // 10:46:32
Коэффициент - учет отличия отклика данной примеси от отклика основного вещества, сравнением с пиком которого оценивают содержание данной примеси. |
||
|
voodensky Пользователь Ранг: 531 |
04.02.2023 // 19:01:16
И еще один вопрос. Если есть НД, то есть и валидация. Как бы не было глубо, но мне кажется, юридически правильно будет считаться так, как сделано в валидации. У вас есть протокол валидации? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
