Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ДСК: не обнаруживается переход в фазу стеклования >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Marat
VIP Member
Ранг: 1784


13.03.2008 // 7:59:13     

FeaR пишет:
... Все равно они не о чем пока не говорят. Какой материал исследовали и что должно быть в реалии? Как-то непонятно. И все же повторюсь.
Если непонятно, спрашивайте. Кто "хочет услышать", тому они могут кое-что сказать. На рисунке приведены термограммы одного и того же полимера. Все условия регистрации остаются неизменными, кроме скорости нагрева. Скорость нагрева меняется от 2,5 до 20оС/мин. Каждый раз регистрируется новый образец. Навески брались одинаковые, около 10 мг. Эксперимент проводился в грметично закрытых металлических капсулах. В результате мы наблюдаем переход стеклования в районе 110оС. Все кривые подписаны. Мне кажется, что достаточно хорошо видна однозначная зависимость величины перехода от скорости нагрева. Если у Вас есть экспериментальные данные, опровергающие мои "какие-то графики", буду рад их обсудить.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.03.2008 // 17:57:11     

Marat пишет:

FeaR пишет:
... Все равно они не о чем пока не говорят. Какой материал исследовали и что должно быть в реалии? Как-то непонятно. И все же повторюсь.
Если непонятно, спрашивайте. Кто "хочет услышать", тому они могут кое-что сказать. На рисунке приведены термограммы одного и того же полимера. Все условия регистрации остаются неизменными, кроме скорости нагрева. Скорость нагрева меняется от 2,5 до 20оС/мин. Каждый раз регистрируется новый образец. Навески брались одинаковые, около 10 мг. Эксперимент проводился в грметично закрытых металлических капсулах. В результате мы наблюдаем переход стеклования в районе 110оС. Все кривые подписаны. Мне кажется, что достаточно хорошо видна однозначная зависимость величины перехода от скорости нагрева. Если у Вас есть экспериментальные данные, опровергающие мои "какие-то графики", буду рад их обсудить.

+1
Марат!
Встанем месте плечом к плечу за истину!
На самом деле, некоторым тут читателям-писателям нужно различать ДСК и термический анализ.
Различий на самом деле - дофига...
FeaR
Пользователь
Ранг: 197


15.03.2008 // 12:33:22     

Леонид пишет:

Marat пишет:

FeaR пишет:
... Все равно они не о чем пока не говорят. Какой материал исследовали и что должно быть в реалии? Как-то непонятно. И все же повторюсь.
Если непонятно, спрашивайте. Кто "хочет услышать", тому они могут кое-что сказать. На рисунке приведены термограммы одного и того же полимера. Все условия регистрации остаются неизменными, кроме скорости нагрева. Скорость нагрева меняется от 2,5 до 20оС/мин. Каждый раз регистрируется новый образец. Навески брались одинаковые, около 10 мг. Эксперимент проводился в грметично закрытых металлических капсулах. В результате мы наблюдаем переход стеклования в районе 110оС. Все кривые подписаны. Мне кажется, что достаточно хорошо видна однозначная зависимость величины перехода от скорости нагрева. Если у Вас есть экспериментальные данные, опровергающие мои "какие-то графики", буду рад их обсудить.

+1
Марат!
Встанем месте плечом к плечу за истину!
На самом деле, некоторым тут читателям-писателям нужно различать ДСК и термический анализ.
Различий на самом деле - дофига...


Ну не стоит обсуждение превращать в борьбу с четвертой осью зла. Я ведь тоже ищу истину. Просто хотел более подробных объяснений. А про различия я и так знаю, что их дофига.
По поводу опровергающих фактов, то их нет. Точнее они из литературы и не однозначны, в том плане, что точно нигде не говориться о влиянии скорости нагревания.
FeaR
Пользователь
Ранг: 197


11.04.2008 // 16:26:35     
Да, вы правы на 100 %. убедился сам.
Хотел тут спросить кое о чем. При нагревании образца полимера проходит стеклование, при кристаллизации выходят 2 пика и дальше плавление. Затем охлаждаем. полимер кристаллизуется. после этого заново нагреваем и тут уже при кристаллизации выходит 1 пик. Что бы это значило? Какую температуру брать за Т кристаллизации? Может стоит всегда проводить повторный нагрев7
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


11.04.2008 // 23:24:44     

FeaR пишет:
Да, вы правы на 100 %. убедился сам.
Хотел тут спросить кое о чем. При нагревании образца полимера проходит стеклование, при кристаллизации выходят 2 пика и дальше плавление. Затем охлаждаем. полимер кристаллизуется. после этого заново нагреваем и тут уже при кристаллизации выходит 1 пик. Что бы это значило? Какую температуру брать за Т кристаллизации? Может стоит всегда проводить повторный нагрев7

Есть кинетически заторможенные процессы, например.
Есть долго происходящие процессы.
При застывании и стекловании полимера сам процесс стеклования может быть растянут. А если он не произошел, то какой Вы тут хотите переход?
Если при охлаждении полимер стекловаться будет более двух недель, то все ДСК можно исключить. Как и ТГ и ТГА.
Обнаружить данный фазовый переход нереально!

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты