| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ДПР от "Цвета" >>>
|
 |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 16.03.2004 // 11:49:58
Друзья позвольте встрять в Ваш разговор по поводу ДПРа производства "Цвет". У меня есть опыт по его ремонту, поэтому хочу Вам рассказать о его устройстве. Если я не ошибаюсь, то Вас интересует его строение. Так вот ДПР - это керамическая камера из специальной керамики вдоль стенки которой находится полоска (примерно 30х10 мм) радиоактивного никеля 63. Эта камера с источником покрывается металлической сеткой (наверное платина) на которую опирается подпружиненный коаксиальный контакт. Керамическая камера находится в стальной болванке с закрепленными нагревателями. Принцип прохождения газа носителя снизу-вверх. Положительным контактом является болванка , а источник с коаксиалом - отрицательным. Питание - минус 600 В. Детектор очень осторожно нужно раскрывать, чтобы не сколоть керамику, а то тогда можно его выбрасывать (при такой температуре утечка тока очень велика в месте скола.Результат - резкое падение чувствительности.) Если детектор работает хреново, то как правило причина в нарушении контакта коаксиала с источником. Принцип ремонта - открыл , наждачком (мелким) почистил - и все !. Но !! Помни - если хочешь стать отцом, защищай яйцо свинцом !. Источник - хоть и бета-распада, но довольно интенсивный ! Игорь с Украины. 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Analytic Пользователь Ранг: 15 |
16.03.2004 // 13:33:27
Добро пожаловать на наш форум, Игорь! Вы не пробовали сравнивать ДПР "Цвета" с другими детекторами ДЭЗ по чувствительности, удобстве в работе и м. б. други каким-то качествам? С трудом представил детектор по вашему описанию, и хочу уточнить: 1) так все-таки пружинный контакт опирается на источник или на сетку (вы тут немного сами себе противоречите, когда говорите, что источник и пружинный контакт - это отрицательный контакт)? 2) Когда детектор в сборе, сетка оказывается вверху керамической камеры, или внизу? 3) как болванка м. б. положительным контактом для радиоактивной полоски, если ее закрывает изолятор камеры (керамика) Заранее благодарю за ответ |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.03.2004 // 16:32:35
Возможно я не совсем внятно объяснил, но это от того, что я бы проще нарисовал схематически. В общем попытаюсь. Подробнее ДПР - это толстостенный стальной цилиндр, внутри которого находится керамический стаканчик с отверстием для элюата. В верхней части стаканцика в керамике выбрана фаска. Источник свернут кольцом и находится в нижней части керамического стаканчика. Дополнительно источник в верхней части стаканчика закреплен рассеченным профилированным пружинным кольцом, которое служит связующим конактом источника и коаксиала. Одной своей половиной это кольцо лежит на фаске стакана, а второй прижимает источник к стенке стакана. Поверх кольца находится сеточка из какого-то металла (предположительно платина). Диаметр сетки как раз тютелька-в-тютельку с фаской стакана. Вот поверх этой сетки и находится конусообразная пружина, которая узким концом направлена вверх и упруго связана с контактом, с которого и происходит сбор сигнала. Контакт находится в стальной крышке, которая привинчивается к болванке четырьмя болтами. Этот контакт во - избежание наводок выполнен в виде коаксиала и выведен за пределы детектора. Когда винты притянуть, контакт через пружину соединяется с сеткой - кольцом - источником. Очень важно при сборке соблюдать герметичность привинчивания крышки с коаксиалом к самому детектору (болванка с керамическим стаканом). Герметичность достигается проложенным кольцом из мягкого металла (алюминия). Т.е. после чистки и (или) ремонта нужно обязательно проверит герметичность, т.е газ должен подаваться снизу из колонки и выходить через патрубок! в крышке с коаксиалом (можно проверить стаканом с водой или мыльной пеной). Очень важно не отколоть при всех этих манипуляциях керамику ,находящуюся над фаской. Там от керамического стаканчика имеется еще колечко тонкой керамики примерно 3 мм высотой для обеспечения электрической изоляции конусовидной пружины от стальной болванки. Иначе - кранты ДПРу, знаю на собственном опыте, так как приходилось устранять погрешности одного "горе-специалиста". Что касается питания, то насколько я знаю импульсным питанием снабжен только ИРД (ион-резонансный детектор), который когда-то устанавливался на "Газохром 1109", а за своим "Цветовским" ДПРом я такого не замечал. Почему я говорю о такой полярности, то при измерении напряжения и его корректировки на тестере приходится переключать полярность. На ДЭЗе я не работал, поэтому сравнить мне не с чем. Я в основном занимаюсь ВЭЖХ, ГПХ, а на "Цвете 500М" делаю остаточные количества растворителей (ПИД) и воду в субстанциях (ДПР). Единственно, что я могу сказать, что не любой ДПР "Цветовский" подходит для капиллярки. У меня как раз рассчитан на насадочные колонки, но у моих знакомых с малым сечением керамической камеры- как раз для капилярки. Если уж он перестал у Вас работать - то проверьте сначала питание, потом контакты в выносной ячейке,целостность кабеля который идет к БИД-36 (оч-чень часто глюки именно в нем !!!)и который идет от выносной ячейки к ДПРу. Если все О'кей, тогда можете полезть внутрь. Основная причина - нарушение контакта источник-кольцо-сетка, либо нарушение герметичности камеры детектора. Игорь |
|||||
|
Analytic Пользователь Ранг: 15 |
16.03.2004 // 19:12:10
Игорь, огромное спасибо за информацию! Такого развернутого ответа мне еще никто не давал. Игорь, я хочу еще вас спросить, а часто ли загрязняется ДПР остатками пробы, и какие его детали особенно загрязняются. Что приходится чистить чтобы вернуть его к жизни после загрязнения? А напряжение питания -600В, это что прямо к сигнальному разъему детектора подается что-ли? Ужас! Вы упомянули о ДПР для насадочной и для капиллярной колонки. Да, я слышал, что для капиллярных колонок вроде-бы надо ДЭЗ с меньшим объемом камеры. А какой диаметр и высота камеры у вас (для насадочной колонки) и у ваших знакомых (для капиллярной колонки), примерно, не могли бы вы сказать? С уважением, Analytic |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
17.03.2004 // 10:34:59
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Analytik -600в подается не на сигнальный разъем а в цепь выносной ячейки (блока), которым(ой) комплектуется ДПР. Там находится делитель из высокоомных прецизионных резисторов, экранированных медным экраном. А вот на счет объемов камер мне ответить слабо ! Знаю только, что для капиллярки входной патрубок ДПР имеет внутренний диаметр - 3мм, у меня - 4 мм, а вот камеры я не мерял. ДПР - в принципе неплохой детектор, чувствительность по линдану (порядка 10^(-15)). Довольно стабилен в работе после 2 ч. прогрева. На кислород в азоте с нашего кислородного завода реагирует мало. Да и греть его до потери пульса не стоит , я например, работаю успешно при температуре 250 градусов , но для Ваших задач ,возможно, понадобится 300-320 (предел 350). В нем загрязняться нечему, пожалуй только сетке, для его очистки в основном используют повышенную температуру. Если же вы работаете с высококипящими веществами и фазы у Вас силиконовые высокотемпературные, то конечно есть угроза загрязнения силикагелем, который образуется из паров этих самых фаз (термическое разрушение), да и то только при использовании насадочных колонок. Сами понимаете, что силикагель растворителями не удалишь из детектора. Прийдется разобрать и почистить нулевым наждачком. 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Analytic Пользователь Ранг: 15 |
17.03.2004 // 11:49:40
Игорь, спасибо. А насчет чувствительности вы по-моему загнули. Или что вы имели ввиду под чувствительностью? Если предел детектирования, то он порядка 1*10^-14 г/с - 0,7*10^-14 г/с по линдану бывает (в лучшем случае). |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
17.03.2004 // 14:36:57
Да Вы правы, просто с пестицидами я не работаю. Я помимо хроматографии занимаюсь программированием, поэтому если это будет Вам интересно, то у меня есть малюсенький инфо-сайтик с описанием моих программ. |
|||||
|
Analytic Пользователь Ранг: 15 |
17.03.2004 // 15:19:34
Да, интересная у вас страничка, Игорь. Только грузится уж-ж-асно долго. Игорь, вы бы лучше расместили бы свою страничку на каком-нибудь халявном сервере - типа narod.ru, nm.ru, chat.ru и т. п. |
|||||
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 311 |
18.03.2004 // 11:13:54
Ответ после консультации со специалистами. ДЭЗ и ДПР нами используются для определения фторорганических соединений в воздушной среде, выбросах и в воде в широком диапазоне концетраций, поэтому для нас линейный диапазон - очень важная характеристика детектора, чем выше, тем лучше. ДПР стабильней в работе, менеее чувствителен к примесям в газе-носителе, имеет более широкий линейный диапазон, поэтому у химиков возникает вопрос, почему Вы не комплектуете им свои хроматографы (Кристалл). |
|||||
|
Vladimir_U Пользователь Ранг: 111 |
18.03.2004 // 16:24:24
В Кристаллах К2000М детектор ЭЗД стоит уже новой модификации. Предел у него приличный и динамический диапазон тоже. Через месяц будет модифицирован детектор и для К5000.1. Остался в этой теме один непонятный вопрос насчет примесей. К слову, эта жалоба - единственная. Жаль, что пока нет возможности сравнить ДПР и наш новый ЭЗД. Кстати если кто-то будет на выставке Аналитика-экспо в апреле в Сокольниках - подходите на наш стенд - там будет наш специалист по ЭЗД. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
