Форумы ANCHEM.RU: Анализ кислорода жидкого

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ кислорода жидкого >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824

14.03.2024 // 14:21:02

Редактировано 1 раз(а)

vmu пишет:

Перепелкин К пишет:

было 3 мл/л. И это явно не 0.3%
Это явно 0.3 %. Объемных, 0.3 % об/об.
почитайте https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-14/2/2-2/kislorod-meditsinskiy-zhidkiy-kislorod-zhidkiy-oxygenium-liquidum/
или ГОСТ 6331 п.3.4, методы определения одинаковые в обоих документах. Это условные единицы, иначе бы просто выразили в ед. объемной концентрации (об.%).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

14.03.2024 // 18:01:25

Редактировано 10 раз(а)

Перепелкин К пишет:
почитайте

Каюсь. Почитал. Да, методики титрования в ГФ 14 и ГФ 15 одинаковые. Поменялась только норма.

В ГФ 14 "не более 3 мл/л", и это "не более 3 мл газообразного CO₂ при 20 градусах на 1 л жидкого кислорода". Это переодить в проценты об/об или в ppm об/об некорректно.

В ГФ 15 норма "не более 0,03 % (300 ppm)". Эта норма тупо взята из статей Европейской Фармакопеи на газообразный (на жидкий там нет статей) кислород, например 01/2010:0417 OXYGEN или 04/2011:2455 OXYGEN (93 PER CENT), где указано:
PRODUCTION...
Carbon dioxide: maximum 300 ppm V/V, determined using an infrared analyser (2.5.24).
...
TESTS
Carbon dioxide: maximum 300 ppm V/V, determined using a carbon dioxide detector tube (2.1.6).

2.1.6. GAS DETECTOR TUBES
...
Carbon dioxide detector tube. Sealed glass tube containing adsorbent filters and suitable supports for hydrazine and crystal violet indicators. The minimum value indicated is 100 ppm with a relative standard deviation of at most ± 15 per cent.

Титрования там нет.

Вот такая, понимаешь, "гармонизация" ГФ с Евр.Ф. случилась.

При плотности жидкого кислорода 1141 г/л имеем (1141/32)*22,4*(293/273) = 857,2 л газообразного кислорода из 1 л жидкого. Тогда норма из ГФ 14 эквивалентна 3*0,001/857,2 = 3,5*10^-6 л/л или 3,5 ppm (об/об, газы), что было существенно жестче европейских 300 ppm, хотя это сравнение (для жидкой и газообразной субстанции) не очень корректно.

В ГФ 15 на газообразный кислород норма по углекислоте "не более 0,01 % (100 ppm)"...
https://pharmacopoeia.regmed.ru/pharmacopoeia/izdanie-15/2/2-2/kislorod-gaz-meditsinskiy-szhatyy/

Лаборант кислорода
Пользователь
Ранг: 7

15.03.2024 // 4:20:24

А что скажете по поводу расчета теоретического объема раствора, пошедшего на титрование, при концентрации СО2 0,03%?

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

15.03.2024 // 7:24:16

Лаборант кислорода пишет:
А что скажете по поводу расчета теоретического объема раствора, пошедшего на титрование, при концентрации СО2 0,03%?

А что там говорить, если в ГФ 15 явно ошиблись с нормой?

Если считать, что 0,03 % соответствуют 0,3 мл газообразной углекислоты при 20 градусах на 1 л жидкого кислорода, то разность объемов соляной кислоты на титрование должна быть 0,3/(0,12*4) = 0,625 мл.

Если считать, что 0,03 % соответствуют 0,3 мл газообразной углекислоты на 1 л газообразного кислорода, получающегося из жидкого, т.е. 300 ppm об/об, то это соответствует 0,3 мл газообразной углекислоты при 20 градусах на (1*(273/293)/22,4)*32/1141 = 0,001167 л жидкого кислорода или 0,3/0,001167 = 257 мл/л. Тогда разность объемов соляной кислоты на титрование должна быть 257/(0,12*4) = 536 мл!

P.S. В предыдущем сообщении подправил 0,3 на 3 для нормы из ГФ 14.

Лаборант кислорода
Пользователь
Ранг: 7

20.03.2024 // 8:54:48

Следующий вопрос по анализу водяных паров в жидком кислороде по ГФ15 - Определение проводят с помощью электролитического гигрометра или прибора для определения влажности газов типа ИВГ-1. Прибор соединяют с местом отбора пробы трубкой из нержавеющей стали. Устанавливают расход кислорода от 20 до 60 дм3/ч. Это как при жидком кислороде?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.

Лаборант кислорода
Пользователь
Ранг: 7

09.04.2024 // 7:24:14

Коллеги, поделитесь опытом анализа водяных паров в жидком кислороде с помощью приборов-влагомеров. Правильно ли я понимаю, что изначально нужно перевести его в газообразный с помощью испарителя.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты