| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
HSCCC против ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: HSCCC против ВЭЖХ | |||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
 13.11.2006 // 12:02:29
Уважаемые аналитики, в нашей лабе назрел вопрос о необходимости решения проблемы с препаративным оборудованием. Использоваться оно будет скорее в аналитических целях нежели в производственных. Вопрос собственно в том, какие основные преимущества и недостатки препаративной ВЭЖХ по сравнению с противоточной хроматографией и могут ли они взаимодополнять друг друга? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.11.2006 // 23:24:40
Редактировано 1 раз(а) А как это можно использовать препаративный хроматограф скорее в аналитических целях? В смысле - выделять вещества для дальнейших анализов? Смотря на какой анализ, конечно. Но больше, чем на ампулку ЯМР, мне не приходилось нарабатывать. Конечно, для температуры кипения или кристаллизации нужны граммы, но сомневаюсь, что речь идет о подобных определениях. Надо указать, что собираетесь ловить, содержание в пробе и желаемое количество вещества. Если это основной компонент, то и на аналитическом хроматографе можно уловить после детектора. И даже не обязательно на жидкостном... я на газовом ловил, когда приспичило  А если это следовые количества, то тем более препаративный хроматограф ничего не дасть - он большой, толстый и неуклюжий И элементарно он эти следовые количества не увидит.
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
14.11.2006 // 18:10:00
Ну вообщем да, идея в этом как раз и состоит: выделить из комплексной смеси (экстракт растительного материала) определенные метаболиты (пока это предполагаются гликозиды, а в дальнейшем может быть что угодно) и проанализировать их ЯМРом. Концентрация моих веществ в экстракте очень небольшая и поэтому собирать с аналитической колонки кол-во достаточное для ЯМРа запаришься (или я не прав), потом проблема в том, что в-ва эти выходят вместе с кучей всякго г... не смотря на то, что приличная часть его была удалена предварительно на катионнике. Поэтому вопрос мой был скорее о том поможет ли мне HSCCC в получении чистых фракций моих в-в. ... а вот с этого места попрошу поподробнее, дериваты-то я на ГХ вижу хорошо и пики вроде чистые... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 20:40:08
В части хроматографа - ничего сверх такого. Обычный аналитический хроматограф с ПИД'ом. ПИД, конечно, через делитель потока. Колонка - насадочная, насадка - высокопроцентная. До 20% OV-101 доходили. Испаритель - переделанный под старых микропипеток от Carlo Erba начала шестидесятых. Содержание интересующего компонента (продукты превращения химстабилизаторов порохов) в исследуемой смеси - на уровне 0.1%, потому была придумана простая технология концентрирования. Конечно, это специфический подход, но если интересует, могу рассказать подробности. Концентрирование увеличивало на 1-2 порядка содержание продуктов превращения. Конечно, такие степени концентрирования даром не даются и мы с радостью разменяли высокие степени обогащения на количественность А количественный состав определяли на соседнем хроматографе, точно такой же, но без деления потоков, с обычным испарителем и на нормальной насадочной колонке.Улавливание фракции для ЯМР - сугубо ручное. Выход делителя из термостата выведен обогреваемой трубкой. Вводили пробу и ждали выход пика. Как начнет - брали центрифужную микропробирку и надевали ее на конец трубки. Смотрели, чтобы трубка входила почти до дна. В большинстве случаев получалось пятнышко твердого вещества (а цвет этого пятнышка был очень четким критерием чистоты... все чистые вещества прозрачные либо белые  ), но иногда образовывалось микроаэрозольное облачко. Тогда боролись как могли - пробкой из стекловаты, дефлекторами, более хитрой системы охлаждения. Среди исследуемых веществ не было ни одной низковязкой жидкости, потому ЯМР снимали в растворе в ЧХУ. 1...3 милиграмма надо было набрать по тем временам, уж не знаю, как это по сегодняшным меркам - много или мало? Знаю только, что все остальные определения требовали меньше Как правило не удавалось набрать за один режим все количество, потому делали с десяток разделений. Фракцию проверяли на гомогенность на аналитическом хроматографе и только тогда объединяли с наработанным количеством. Кстати, после завершение работ по теме "препаративный" хроматограф не разобрали, а сделали из X-Y самописца столик для передвижения пластинки и иногда использовали сочетание ГХ-ТСХ для анализа незнакомых порохов. Рекомендую, очень интересная техника, дешевая и эффективная Не элегантно, но что поделаешь - работали на том, что у нас было. Понимаю, что фишка - в обогащении, могу рассказать подробно о нашем способе, но предупреждаю - метод сугубо специфический. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
14.11.2006 // 21:24:31
Я вот чего подумал, у меня на ГХ стоит "нюхательный" порт для анализа всяких ароматных благ, который никогда не пользованли... Может из него как раз какую приспособу сделать? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 21:33:06
Я никогда такие приспособления не щупал, но видел. Вроде обогреваемый капильяр там есть. И делитель потока обязателен. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 21:39:20
> HSCCC Пришлось у тов. Яндекса спросить, что это за такое Похоже на противоточную экстракцию, только оформление другое. По моим представлениям, противоточную экстракцию обычно применяют для разделения настоящего препаративного масштаба, когда надо нарабатывать и нарабатывать. О противоточной хроматографии я не имею никакого представления и с интересом прочитаю.
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
14.11.2006 // 21:58:39
есть-есть обогреваемый капилляр и делитель. хорошо, завтра буду манюал копать. А противоточники эти есть и аналитические небольшие. Там разделение как я понял только на полярности аналитов основано, твердой-то фазы нет, вот я и подумал, что противоточник + ВЭЖХ помогут мне все таки поделить мои в-ва... Спасибо за идею с препГХ. Будем думать. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 22:21:15
я> Не элегантно, но что поделаешь - работали на том, что у нас было. То, что мы проделали почти 20 лет назад, сегодня можно сделать за пару недель на хроммасе, наверное. И даже тогда, и даже в том же Казанлыке. Я работал в п/я, а в другом конце города, в НИИ роз и эфиромасличных культур был очень богатый Хьюлетт Паккард - 5890/5965/5972 (GC/IR-FFT/MS). Но за разделение и идентификации продуктов превращения стабилизаторов просили столько денег, что на них еще один инфракрасный хроммас можно было купить   Кроме всего, они так прибор и не освоили, и тогда, и сегодня. Так что даже если бы п/я выделило бы денег на оплату эксперимента (а тема была актуальная тогда, и тем более сегодня - точное определение гарантийных сроков хранения порохов, находящиеся в эксплуатации), они бы их элементарно не заработали бы.
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 22:23:49
Еще - колонка! Для накопления заметных количеств все же насадочная заметно лучше... раз так в 100
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
14.11.2006 // 23:34:46
Не совсем в тему, я хотел узнать, как из самописца сделали подвижный столик? Использовали встроенную развертку? Я все никак не могу доделать штуку для равномерного нанесения образца на пластинку.Для подачи нашел микронасос, но вот приспособобить самописец в голову не пришло. Спасибо за идею! В пррепаративной тсх хорошее нанесение - полдела. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
