Форумы ANCHEM.RU: ГХ: 1,7-дикарбоновая кислота НООС-(СН2)7-СООН

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ: 1,7-дикарбоновая кислота НООС-(СН2)7-СООН >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461

16.07.2008 // 2:05:50

BertOLD пишет:
А у меня похожая тема,только проблема иная.

Ума не приложу,в чем же дело...

Заведите отдельную тему (смысловой заголовок, подробно опишите проблему в тексте) - так скорее и вернее получите ответ.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Олег
Пользователь
Ранг: 531

16.07.2008 // 10:22:58

BertOLD пишет:
А у меня похожая тема,только проблема иная.
Надо просилилировать гидрохлорид аминокислоты (ну,для начала глицин).
Силилирую БСТФА в безводном ацетонитриле.
ГХ с масс-селективным детектором показывает,что получается смесь N-силила и N-дисилила...А мне надо что-то одно.

Я уж и условия по разному менял-с нагреванием,без,со следами воды,без воды,Гли к БСТФА 1:2,1:3,1:5....

Ума не приложу,в чем же дело...

Как говорят спецы силилирование ам.к-т для ГЖХ - не совсем подходит. Почитайте Chloroformates in gas chromatography as general purpose derivatizing agents
Journal of Chromatography B: Biomedical Sciences and Applications, Volume 717, Issues 1-2, 9 October 1998, Pages 57-91
Petr Huek. Если удастся достать статью может и мне скините? Еще ст. Заикина в Изв. АН Сер. Хим. 2006, №12, стр. 2200

BertOLD
Пользователь
Ранг: 2

16.07.2008 // 18:35:39

Олег пишет:
Как говорят спецы силилирование ам.к-т для ГЖХ - не совсем подходит. Почитайте Chloroformates in gas chromatography as general purpose derivatizing agents
Journal of Chromatography B: Biomedical Sciences and Applications, Volume 717, Issues 1-2, 9 October 1998, Pages 57-91
Petr Huek. Если удастся достать статью может и мне скините? Еще ст. Заикина в Изв. АН Сер. Хим. 2006, №12, стр. 2200

Этот журнал там где искал-не обнаружил.
Может через некоторое время смогу достать эту статью-впрочем,мне она уже будет ни к чему

)

Спасибо за совет,но мне интересно именно силиллирование.
А спецы не поясняют-почему "силилирование не совсем подходит"?

Пробовал силилировать в хлористом метилене-чистая а.к. ведет себя хорошо,один силил присоединяется к N.
С гидрохлоридом пока проблемы.

Стоит попробовать добавлять триметилхлорсилан...Правда в наличии его нет.
Иногда добавляют триэтиламин,но я еще не разобрался-зачем...

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

16.07.2008 // 19:03:24

Редактировано 3 раз(а)

Стоит попробовать добавлять триметилхлорсилан...Правда в наличии его нет.

А у вас BSTFA без добавки TMCS? Если так, то желательно с ним конечно-реакции заметно лучше протекают. Только следы воды-это лишнее при силилировании

. Так что пятикратный избыток BSTFA+пару микролитров пиридина/триэтиламина, погреть и будет вам счастье

, как мне кажется.

Алкилхлорформиаты хорошо дериватизируют аминокислоты, однако основное их преимущество в том, что они могут работать в водной среде-а здесь, как я понимаю, этого не требуется.

Petr Huek

Почто классика ГХ Хусека превратили в типа с неприличной фамилией?

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

16.07.2008 // 20:40:51

Если нужен обзор Хусека, то давайте адреса

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Хроматэк
ЗАО СКБ "Хроматэк" разрабатывает и производит газохроматографическое оборудование с 1991 года. Разработка и производство аналитического оборудования и программного обеспечения (ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, ЯМР), комплексное внедрение и методическая поддержка, техническое обслуживание, разработка и освоение новых методов анализа, учебные курсы для пользователей и сервисных инженеров.

Олег
Пользователь
Ранг: 531

17.07.2008 // 12:21:57

lostbyte пишет:

Стоит попробовать добавлять триметилхлорсилан...Правда в наличии его нет.
А у вас BSTFA без добавки TMCS? Если так, то желательно с ним конечно-реакции заметно лучше протекают. Только следы воды-это лишнее при силилировании . Так что пятикратный избыток BSTFA+пару микролитров пиридина/триэтиламина, погреть и будет вам счастье , как мне кажется.

Алкилхлорформиаты хорошо дериватизируют аминокислоты, однако основное их преимущество в том, что они могут работать в водной среде-а здесь, как я понимаю, этого не требуется.

Petr Huek
Почто классика ГХ Хусека превратили в типа с неприличной фамилией?

Связь Si-N очень хорошо гидролизуется даже от следов воды... Вот и трудности. Надо тщательно готовить образцы. В Питере в лаборатории Ботсада занимались силилированием.

RDX
Пользователь
Ранг: 135

10.09.2008 // 16:12:26

lostbyte пишет:
Если нужен обзор Хусека, то давайте адреса

Отправьте пож-та на kova_s{coбaчkа}bk.ru

RDX
Пользователь
Ранг: 135

10.09.2008 // 16:14:07

Олег пишет:
В Питере в лаборатории Ботсада занимались силилированием.

А нет координат лабы Ботсада?


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты