| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очень простой вопрос по колоночной хроматографии >>>
|
 |
| Автор | Тема: Очень простой вопрос по колоночной хроматографии | ||
|
серегаа Пользователь Ранг: 29 |
 24.02.2007 // 3:26:19
ЗДравствуйте, люди добрые. У меня один простой вопрос, сто лет этого не делал. Вещество находится в водном растворе, ТСХ на силикагелевой пластинке при элюировании смеси этилацетат-метанол-вода (8-2-1) дает пик...Так вот, чтобы флэшовать его через силикагель, должен я растворить силикагель в воде, набить ею стеклянную колонку, пропускать через нее водный раствор с веществом и добавлять при этом смесь этилацетат-метанол-вода? ИЛи же не так? Что мне кажется тут чтото неправильно...Или может растврить это вещество в этой смеси и пропускать через силикагель размешанную водой? нет, чтото не то...В общем я тут не пойму куда воду деть тоже...вернее что мне с ней делать то, раз у ТСХ делал водного раствора... Надеюсь, Вы поняли, суть моей не очень, я уверен, для ВАс проблемы и буду очень рад ВАшей помощи.. Буду признателен очень. ЖДу с нетерпением. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
24.02.2007 // 10:35:14
Боюсь ошибится, но что-то мне сочетание воды и силикагеля не нравится, едва-ли кого-то смодет поделить мокрый силикагель... |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.02.2007 // 12:05:24
Глава 7.4.2 и 7.4.3 |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
24.02.2007 // 13:19:23
Ты прям как М.С. Цвет, ей Богу! Пластина покрыта очень мелким силикагелем (15-40 мкм). Если таким набить колонку (только не из воды, конечно- он потеряет активность), то придется пропускать раствор твоей бяки, но уже не в воде, а в том же элюенте. Идти все это будет достаточно медленно- оно тебе надо? Пятно, возможно, и увидишь (а может- и нет  ) А дальше-то что?Если набить более крупным силикагелем, то протекать будет быстрее, но разделения не будет (пятно просто равномерно размажется по всей колонке). Но если тебя не пугает возможность длительного ожидания, то водный раствор все равно на такую колонку пускать нельзя. Придется высушить и заново растворить, но уже в твоем элюенте. Ясно? |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
24.02.2007 // 14:29:12
И вообще пятно на пластинке дает не пик, а пятно. Здесь еще имеет смысл подумать, возможно ТСХ для выделения вещества окажется все таки поудобнее. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.02.2007 // 19:31:43
Я все-таки еще раз порекомендую ссылку, которую давал выше. Название книги - Идентификация органических соединений; если есть на полке, нечего скачивать. Там коротко, как для студента перед лабораторкой, описаны колоночная жидкостная хроматография и хроматография в сухих колонках. Есть и тонкослойная. Объем небольшой, но достаточный - лет 20 назад этого хватило, чтобы очистить бяку, которую я варил. И - после прочтения этих 50 страниц желание работать мокрым силикагелом исчезнет
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
серегаа Пользователь Ранг: 29 |
24.02.2007 // 22:42:32
Спасибо большое за ссылку...пролистаю ее спокойно...очень полезная книжка...не имел такую у себя...  надеюсь найду себе подробный ответ, но вот предупреждение о работе с водным раствором меня уже пугают)) Я так понял, что мне все равно придется работать с водным раствором.... |
||
|
серегаа Пользователь Ранг: 29 |
24.02.2007 // 22:44:43
Ну, так разве если мое вещество в водном растворе дало мне пятно на ТСХ с указанной мобильной фазой, не значит это что я должен проделать это же самое и колонке в таком же порядке? Кстати, пятно мое проявляется только после обработки фосфорномолибденовым реагентом...тогда скорее я даже не увижу это пятно в колонке? |
||
|
серегаа Пользователь Ранг: 29 |
24.02.2007 // 22:48:11
Вообщето, возможно я делаю какуюто ошибку...у меня есть метода, в ней написано профлешевать вещество через силикагель с таким то раствором (который я указывал)...но перед этим его выпарить....Вот я и думал, а вчем растворять то...Поскольку мое вещество растворяется в воде (собственно оно и находится в водном растворе) я и решил проверить его на ТСХ (помню я както по ТСХ проверял и флешевал както)...Ну так на ТСХ я и получил что я говорил... Соответственно, возник вопрос, просто профлешевать его на силикагеле....НО в каком порядке...вот в чем была заминка...
|
||
|
серегаа Пользователь Ранг: 29 |
24.02.2007 // 23:22:58
Кстати, я же забыл самое интересное сказать... Возможно из этого вы поймете почему я говорю о водном растворе тоже... Выпарил я вещество на роторе и провел анализ на ТСХ, растворив его тоже в воде...так вот..пятна моего нету...А когда я прогоняю сам раствор, из которого я выпарил проверенное мной вещество, то получаю пятно....Не странно ли? Вот почему я и хочу прогнать раствор через силикагель...Тока не знаю ка
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
25.02.2007 // 0:03:58
Выше Вам правильно указали, что силикагель теряет активность от воды... впрочем, в книжке это тоже есть. Короче, читайте, и потом задавайте вопросы 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 54
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
