Форумы ANCHEM.RU: Уменьшение уровня сигнала в ГЖХ????

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Уменьшение уровня сигнала в ГЖХ???? >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Уменьшение уровня сигнала в ГЖХ????

Biomass
Пользователь
Ранг: 94

26.02.2007 // 4:08:16

Редактировано 1 раз(а)

Здраствуйте!!!
Возникла проблемка маленькая. Хроматограф модель-3700. ПИД. Колонка набивная 1 м, Инертон. При последовательном вводе одной и той же пробы наблюдается снижение уровня сигнала веществ отстоящих от пика растворителя более, чем на 3 минуты.
вещества стабильны во времени. В чем может быть причина???
Помогите, пожалуйста!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

26.02.2007 // 7:39:18

Редактировано 1 раз(а)

Biomass пишет:
При последовательном вводе одной и той же пробы наблюдается снижение уровня сигнала веществ отстоящих от пика растворителя более, чем на 3 минуты.
вещества стабильны во времени. В чем может быть причина???

Да в чём угодно. От худой мембраны до плывущего водорода.
Может Вы ручной статический ПФА (шприцем) пользуете и из одного флакона колете.

p.s. Если у Вас просто инертон, то, голуба, получается ГАХ, а не ГЖХ...

Biomass
Пользователь
Ранг: 94

26.02.2007 // 9:27:18

Да ГЖХ, ГЖХ точно. Мембрану сменили и водород не пляшет. И шприцем из одного флаконом колем.
Что ещё?

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

26.02.2007 // 9:29:27

Biomass пишет:
И шприцем из одного флаконом колем.

А вот с этого места еще подробнее. Все-таки ПФА? Соединения какиме и растворитель.

Biomass
Пользователь
Ранг: 94

26.02.2007 // 10:57:30

ПФА? нет. ПИД. Уксусная кислота, ванилин, гваякол, гваяцилгликолевая кислота и всякая дрянь окислительной полимеризации фенолов. и всё это в этилацетате.

Biomass
Пользователь
Ранг: 94

02.03.2007 // 5:45:41

Ну подскажите же, пожалуйста, что творится с нашим хроматографом. Уже неделю бьёмся с ним. Уровни сигнала после трёх минут от пика растворителя не стабильны и не воспроизводятся. Пока решаем аналитические задачи с помощью ЯМР. Но это слишком дорого при препаративном синтезе. Использовать УФ-спектроскопию не представляется возможным, так как побочные продукты поглощают сильнее целевого в той же области, а в нашу кашу сложно еще чего-нибудь добавить.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовый хромато-масс-спектрометр Thermo Fisher Scientific ISQ™
ГХ/МС Thermo Scientific ISQ™ - это прибор, обладающий не только самыми высокими аналитическими параметрами, но и cамой высокой устойчивостью к загрязнениям. ISQ™ может комплектоваться одноканальным газовым хроматографом Thermo Scientific FOCUS GC или Thermo Scientific TRACE GC ULTRA.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

02.03.2007 // 8:16:20

Какой шприц?
Советский, 1 мкм - очень плохие. МШ-1 точно может дискриминировать анализ, Газохром-101 (так он вроде назывался?) был получше, но и у него воспроизводимость терялась после месяца использования.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

02.03.2007 // 10:09:27

Biomass пишет:
Ну подскажите же, пожалуйста, что творится с нашим хроматографом. Уже неделю бьёмся с ним. Уровни сигнала после трёх минут от пика растворителя не стабильны и не воспроизводятся. Пока решаем аналитические задачи с помощью ЯМР. Но это слишком дорого при препаративном синтезе. Использовать УФ-спектроскопию не представляется возможным, так как побочные продукты поглощают сильнее целевого в той же области, а в нашу кашу сложно еще чего-нибудь добавить.

Если с расходами все путем ,значит усилитель просится на пенсию. Или колонка копыта отбросила (скорее всего).
Если отношение площадей пиков в каждом вколе стабильно, то можно считать по внутренней калибровке. Или внутренний стандарт добавлять.

Biomass
Пользователь
Ранг: 94

02.03.2007 // 11:31:30

Шприц? МШ-10М.
Всё дело-то в том и заключается, что отношение площадей пиков нестабильно. А внутренний стандарт мы всегда используем.
Попытаемся перенабить колонку.

Biomass
Пользователь
Ранг: 94

06.03.2007 // 10:04:56

Колонку перенабили. Артефакты остались. Что делать?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

06.03.2007 // 11:54:06

Похоже колонку Вы зря мучали...
Такие приколы бывают, если:
1.Есть негерметичность газовой системы (особенно узла ввода).
2.Каталитическое воздействие сорбента или материала колонки или испарителя на компоненты пробы, что приводит к их полимеризации или другим взаимодействиям.
3.Дискриминация некоторых компонентов пробы из-за
неправильного расположения в испарителе входа колонки или лайнера.
4. Неудачно выбрана температура испарителя (возможно, слишком высокая).
5. В вашей реакционной смеси продолжается реакция пока Вы делаете несколько последовательных вводов.
Вот от этого и пляшите. Последовательно проверяйте каждую из возможных причин и в конце концов обнаружите то, что искали.


Ответов в этой теме: 33 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты