| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Уменьшение уровня сигнала в ГЖХ???? >>>
|
 |
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
 06.03.2007 // 14:54:06
Biomass, в каком городе обитает Ваш 3700? - интересный прибор...  ))))))) |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
12.03.2007 // 8:09:01
Редактировано 3 раз(а) ТО Igor Sit: Обитает он в Красноярске. -=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=-=- ТО Леонид: 1.- Проверили герметичность газовой системы до обращения в форум. 2.Каталитическое воздействие сорбента или материала колонки или испарителя на компоненты пробы, что приводит к их полимеризации или другим взаимодействиям. - Ранее не наблюдалось никогда. 3.Дискриминация некоторых компонентов пробы из-за неправильного расположения в испарителе входа колонки или лайнера. - ??? Возможно... Попытаемся проверить. 4. Неудачно выбрана температура испарителя (возможно, слишком высокая). - Всегда такая была. 5. В вашей реакционной смеси продолжается реакция пока Вы делаете несколько последовательных вводов. - Пробы не из реакционной смеси, а из экстракта. Там всё стабильно. |
||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
12.03.2007 // 18:06:42
Biomass, а можно услышать ответ на вопрос Виталия: Отбор пробы парофазный? То есть отбираете жидкую часть пробы или паровую фазу над ней? Если паровую фазу, то примерно так все и должно быть. P.S. Рад встретить земляка на форуме
|
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
12.03.2007 // 21:32:25
Был же уже ответ:
|
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
13.03.2007 // 22:15:32
В молодости мне довелось столкнуться с подобной ситуацией: колол продукты радиационной деструкции спиртов. Все анализировалось хорошо, и вдруг -- сигнал стал плавать а потом и вовсе начал пропадать. Две недели три специалиста по хроматографам разбирали мой "Цвет" и не находили разумной причини загадочного явления. Наконец мне пришло в голову сунуть палец в испаритель -- оказалось, что прибор давал в программу "Юнихром" данные о нагретом состоянии испарителя, а на самом деле нагрев в испарителе отвалился. Вот и получалось -- что то, что могло кипеть при той температуре, которую испаритель держал -- то анализировалось без измениений, а более высокая температура в нем или вовсе не держелась или плавала туда сюда -- тут и были то падения, то взлет чувствительности. По модели 3700 скажу, что проработал на агрегате почти 3 года -- в смысле гидравлики газов отмечу, что это очень неплохой прибор; но электроника довольно шумная и капризная. Если Вы утверждаете, что времена выхода соединений не изменились -- т.е. с термостатом прибора все в порядке (нагрев работает, ремень вентилятора не лопнул) то никакой другой причины, кроме проблем с регулировкой температуры испарителя быть не может. Он просто не греет выше определенного значения -- растворитель и легкокипящие выходят, а тяжелая дрянь зависает -- то выйдет малым пиком, а то зависнет и вылезет со следующим заколом в виде аномально высокого сигнала. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
14.03.2007 // 5:12:47
Редактировано 1 раз(а) Я занимаюсь органическим синтезом, работаю на этом хроматографе уже шесть лет. С проблемой уменьшения сигнала столкнулись месяцев пять назад. Все схемы хроматографа разжевал с потрохами. Измерения температур дублируются дополнительными внешними датчиками. электроника стабильна, газовые потоки стабильны. Времена выхода не меняются. Сорбция компонентов в испарителе - дело обыденное, но уменьшение сигнала это не объясняет. Делаем сейчас ответственную работу, а ошибка в количественном анализе достигает 16%. 
|
||
|
sconsult Пользователь Ранг: 5 |
14.03.2007 // 16:36:50
Здравствуйте,Biomass, позволю себе краткое вступление. Более 15 лет тому назад интенсивно ремонтировал в течение приблизительно 18 лет хроматографы и ямр-спектрометры в Киеве, был известен в этой сфере. Теперь, более 11 лет занят ремонтом мр-томографов. В поиске мр-клиентов случайно попал на этот форум испытал ностальгию и сделал для себя вывод, что технические проблемы в хроматографии сильно не помолодели и не перешли большей частью в IT проблемы и, что я, вероятно, с вашего позволения, могу принять участие в выявлении источника проблемы (должен, правда, напрячь память). Я не химик и, поэтому, прошу заранее меня простить за банальности и ошибки "химического" смысла в моих постах (не исключены также „нехимические“ ошибки и банальности). Несколько вопросов, пожалуйста. 1. Как приблизительно соотносятся по высоте пики до и после 3х минут и в каких диапазонах токов(А) они лежат? Как сильно уменьшается высота? 2. Пики до 3х минут хорошо воспроизводимы всегда? 3. Можно, пожалуйста, подробнее о последовательном вводе? Когда делается первый укол в серии последовательных уколов? После паузы с выключением прибора? После паузы без выключения? Какой длины пауза? Как долго выходит всё и какие паузы между уколами? |
||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
14.03.2007 // 18:50:49
Керамическое сопло в детекторе прикручено с прокладкой *алюминиевой)? (от трещинки или неплотности водород плывет незаметно, хоть и пламя горит). Керамику, где съём сигнала, промывали (протирали) спиртом или его раствором (от солей потом бывает такая свистопляска - микроутечки гигаомные, зависящие от температуры, влажности и еще чёрт-и-чего, когда кто-то в спирт воду из под крана добавлял... )
|
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
16.03.2007 // 13:20:55
|
||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
16.03.2007 // 13:21:28
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
