| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Уменьшение уровня сигнала в ГЖХ???? >>>
|
 |
|
lyo89 Пользователь Ранг: 136 |
 17.03.2007 // 11:04:18
Так, а давайте последовательно исключать всякую тхню - газовый шприц есть(на 3700 он штатный, на передней панели)? Введите газовую - любую пробу - убедитесь в воспроизводимой работе всей системы при данных условиях анализа. Так Вы исключите газовые линии и электронику. Если исклЮчите  . О результатах сообщите. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.03.2007 // 22:26:15
Кстати о газах, пока помню что писал SIG-у "У меня фигня была на Varian 3300 , при испорченном регуляторе расхода водорода. Компрессор включился, базовая линия уплыла и величина сигналов поменялась". Типа по неустановленной причине то умеьшается то растет давление на входе воздуха, изменяется соотношение водород/воздух и сигнал "плывет". |
||
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
19.03.2007 // 4:03:01
Редактировано 5 раз(а) TO sconsult: 1. Как приблизительно соотносятся по высоте пики до и после 3х минут и в каких диапазонах токов(А) они лежат? Как сильно уменьшается высота? - Соотношения разные, зависит от эксперимента. Обычно 1:1,5= до:после. А каких токов? Детектора или усилителя? В среднем на 20%. 2. Пики до 3х минут хорошо воспроизводимы всегда? - Да, воспроизводимы всегда хорошо. 3. Можно, пожалуйста, подробнее о последовательном вводе? Когда делается первый укол в серии последовательных уколов? После паузы с выключением прибора? После паузы без выключения? Какой длины пауза? Как долго выходит всё и какие паузы между уколами? - Можно. Вводим пробы после полной стабилизации температур хроматографа. Первая проба ,приблизительно, через два часа после включения прибора. Полностью проба выходит за 20-40 минут, в зависимости от программы нагрева. Пауза между вводами около 20 минут. Прибор не отключается в течении рабочего дня. |
||
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
19.03.2007 // 4:21:30
Редактировано 2 раз(а) TO Igor Sit: Керамическое сопло в детекторе прикручено с прокладкой *алюминиевой)? (от трещинки или неплотности водород плывет незаметно, хоть и пламя горит). Керамику, где съём сигнала, промывали (протирали) спиртом или его раствором (от солей потом бывает такая свистопляска - микроутечки гигаомные, зависящие от температуры, влажности и еще чёрт-и-чего, когда кто-то в спирт воду из под крана добавлял... ) - Там помимо алюминия есть фторпласт. То, что водород плывёт, хорошо заметно по базовой линии самописца. У нас не плывёт. Керамику промывали спиртом, да. Но, спирт у нас вакуумной перегонки, и водой его мы не разбавляем. И прибор мы гоняем по всем температурам вхолостую для проверки базовой линии. |
||
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
19.03.2007 // 4:42:46
Редактировано 1 раз(а) TO lyo89: Так, а давайте последовательно исключать всякую тхню - газовый шприц есть(на 3700 он штатный, на передней панели)? Введите газовую - любую пробу - убедитесь в воспроизводимой работе всей системы при данных условиях анализа. Так Вы исключите газовые линии и электронику. Если исклЮчите . О результатах сообщите. - Газового шприца у нас не предусмотрено конструкцией. Анализ легкокипящих жидкостей воспроизводится. Нет воспроизводимости на компонентах с М>80а.е.м. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
19.03.2007 // 4:46:13
Редактировано 1 раз(а) To DSP007: Кстати о газах, пока помню что писал SIG-у "У меня фигня была на Varian 3300 , при испорченном регуляторе расхода водорода. Компрессор включился, базовая линия уплыла и величина сигналов поменялась". Типа по неустановленной причине то умеьшается то растет давление на входе воздуха, изменяется соотношение водород/воздух и сигнал "плывет". - У нас не Varian и нет компрессоров. Это была бы детская задачка если бы что-нибудь плыло. |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
19.03.2007 // 11:14:38
Коллега, Могу порекомендовать провести медицинский консилиум, но обязательно у постели больного. Многократно убеждался, что заочное консультирвание мало помогает опытным пользователям (простые проблемы они и так решают, а что не могут решить, то это ТА ЕЩЁ проблема). Пригласите коллег из других организаций, может они заметят свежим глазом, что-то, что в пропустили. |
||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
19.03.2007 // 12:47:35
Жаль, Красноярск очень далеко... - вытаскивать "больных", приговоренных официальной... - на морг  )))))
|
||
|
sconsult Пользователь Ранг: 5 |
19.03.2007 // 12:50:54
А каких токов? Детектора или усилителя? Пожалуйста, диапазоны токов детектора для пиков до и после 3х минут? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
19.03.2007 // 12:59:22
Ребята! Прям чудеса какие то. Так же не бывает, что все нормально, а как нужно -не работает... Значит не все работает нормально, чего то Вы не заметили. Нужно попробовать максимально локализовать неисправность. Чтобы исключить влияние электроники и негерметичности линий попробуйте проколоть разные растворы стабильных веществ с разной летучестью. Если проблем не будет, то все дело в пробе или способе ее ввода. Если все будет так же, то нужно выяснять дальше, где там собака порылась. И делать это желательно последовательно, проходя по всей линии движения пробы и ее компонентов. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 33
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
