Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Al и Sr и ацетилен - воздушное пламя >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


starosta
Пользователь
Ранг: 506


25.05.2007 // 22:46:45     
Редактировано 1 раз(а)


ellav пишет:
у меня ААS100 PerkinElmer и N2O-aцитилен есть, и лампа нужная стоит. только вот опыта - ноль и методичку от прибора здешние ученые куда-то потеряли. Подскажите, плиз, на какой длине мерить и какая чувствительность должна быть при, например, 10 мг/л концентрации? Оченно буду признательна!
В образцах много железа +-700ppm, это страшно?

Следующая задача - Si на том же AAS-е, если уж про Al соберетесь писать - напишите, пожалуйста, заодно и про Si!

спасибо!
ellav, про длины волн и интервалы концентраций можно узнать из таблицы которую я публиковал в одном из своих предыдущих постов.
По поводу методик выкладываю несколько книжек по AAC в .pdf формате

slil.ru/24418468 - Полуэктов - классика
slil.ru/24418480 - Кузяков - "Методы спектрального анализа"
slil.ru/24418493 - Прайс. Аналитическая ААС
slil.ru/24418495 - ААС в почвенно - биологических исследованиях

Если только начинаете заниматься ААС "с нуля", как было у меня, надо читать книжки - я читал эти. Там написано и про мешающие влияния (железо) и про длины волн и про пробоподготовку.

Стандарты лучше всего покупать ГСОшные - точнее и проще.

Ток лампы лучше всего посмотреть в документации на лампу - обычно около 4-5 mA, но бывают и исключения. Для Al и Si в понедельник посмотрю.

Уф, с длинной волны и током лампы кажется определились...
Из настроек прибора остался один параметр - ширина щели монохроматора (SLIT), её можно узнать только из документации на прибор т.к. для каждого монохроматора этот параметр индивидуален (если я что- то не так понимаю старшие товарищи поправят)

Инструкцию на прибор можете спросить здесь же на форуме (создать новую ветку) может быть кто - нибудь поможет.

Основные проблемы бывают не с настройками прибора, а с методикой. Бывает так, что люди ругают прибор, а он исправен, просто методика не та...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


28.05.2007 // 12:45:08     
slil.ru/24418468 - Полуэктов - классика
slil.ru/24418480 - Кузяков - "Методы спектрального анализа"
slil.ru/24418493 - Прайс. Аналитическая ААС
slil.ru/24418495 - ААС в почвенно - биологических исследованиях

*********
Источники информации хорошие, но! Скачать при скорости 1-4 КБ/сек не реально!!!
ellav
Пользователь
Ранг: 82


01.06.2007 // 10:57:04     

2starosta: Спасибо!

...про длины волн и интервалы концентраций можно узнать из таблицы которую я публиковал в одном из своих предыдущих постов.

не нашла, плохо искала, наверно...

По поводу методик выкладываю несколько книжек по AAC в .pdf формате

действительно ничего не получается
Так что читать пока нечего, на английском разве что...
Проблема в том, что читать некогда, надо мерить!

поэтому и обратилась за срочным советом.
сегодня опять буду пробовать. Газ привезли.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


01.06.2007 // 15:24:26     
Редактировано 1 раз(а)

Si вроде бы пошел, но после половины померянных образцов горелка жутко "закоптилась", решила проверить что дает стадарт 75 мкг/л - оказалось - 35,28. А прямая хорошая была по началу. Кто-нибудь - просвятите почему и как с этим бороться. В образцах много Fe из-за него что ли?

Не проходите мимо! SOS!!!
starosta
Пользователь
Ранг: 506


20.06.2007 // 0:49:20     

ellav пишет:
Si вроде бы пошел, но после половины померянных образцов горелка жутко "закоптилась", решила проверить что дает стадарт 75 мкг/л - оказалось - 35,28. А прямая хорошая была по началу. Кто-нибудь - просвятите почему и как с этим бороться. В образцах много Fe из-за него что ли?

Не проходите мимо! SOS!!!


Мне кажется, загрязняется система распылитель - горелка (забивается капилляр, через который идёт забор пробы или что - то в этом роде) ... По крайней мере у меня подобная ерунда всплывает именно в этом случае... А что из себя проба представляет вообще? Есть ли вероятность нахождения в ней твёрдых частиц? Если да, то фильтровать надо очень хорошо....
Если забивается капилляр то я его чищу тонкой проволокой, потом промываю спиртом, пропускаю где - то 20 мл.

А ещё можно предположить какие - то проблемы с подачей газов т.е. расход газов в процессе анализа меняется самопроизвольно, температура пламени меняется и калибровка уходит...

По поводу литературы и таблички стучитесь на htb03_starosta{coбaчkа}rambler.ru
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
CCS Services CCS Services
Партнер фирмы Varian Analytical Instruments в России, поставляет и обеспечивает полный цикл поддержки аналитического оборудования фирмы. Поставка комплексных решений для лабораторий элементного анализа на базе Атомно-абсорбционных спектрометров (либо ИСП) и систем микроволновой пробоподготовки. Эксклюзивный партнер ведущего европейского производителя систем микроволновой химии - Milestone.
ellav
Пользователь
Ранг: 82


29.02.2008 // 23:17:22     
Уважаемые специалисты ААС!

Я как-то обращалась с вопросом по поводу определения кремния методом AAС. Тогда проблема отпала сама собой (начальник передумал мерять кремний).

Теперь у меня другой вопрос возник. Не удивляйтесь, если он Вам наивным покажется, я вообще-то не химик и опыта работы с ААS (у нас Thermo X series) у меня особого нет.
А вопрос такой:
Мы растворяем карбонаты (кальцит) ацетатом аммония и надо определять элементы (пока не знаю что конкретно) методом ААS. Слышала где-то что влияние кальция (на цинк, например) элиминируют добавлением к образцам лантана и цезия. А как конкретно действовать - не знаю. Можете что-нибудь посоветовать по этому поводу?
Сам ацетат наверное не сложно - просто стандарты в таком же растворе надо приготовить. Правильно?
Следующий этап - растворение доломита солянкой. В доломите тоже полно кальция, но не так много как в кальците. Здесь тоже лантан нужен или обойдёмся?
И вообще, как быть если содержание кальция не постоянно. Каков принцип действия этого лантана?

Заранее спасибо!
starosta
Пользователь
Ранг: 506


02.03.2008 // 0:03:50     
Редактировано 1 раз(а)

Стандарты и пробы по составу должны быть как можно ближе
Лантан «мешает» образованию трудноиспаряемых соединений кальция в момент испарения пробы в пламени. В книжках которые я выкладывал это есть.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты